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從過氧化氫生產(chǎn)的廢觸媒中回收提取鈀(二)
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從過氧化氫生產(chǎn)的廢觸媒中回收提取鈀(二)

時(shí)間:2019-12-2 作者:鈀碳回收派奇

氯代烴法處理需要的試劑及工具有:
四氯化碳:分析純
氫氧化鈉:分析純,配成濃度0.1mol/L溶液
重芳烴:工業(yè)品
氮?dú)猓汗I(yè)品
管式爐:長600mm,直徑30mm
玻璃管:長1000mm,直徑18mm

用有機(jī)溶劑苯或二甲苯、芳烴等洗滌,以除去廢觸媒中含有的蒽醌。過濾除去有機(jī)溶劑,以0.1mol/L氫氧化鈉溶液在60度下洗滌廢觸媒,除去觸媒載體中的有機(jī)溶劑,并以水洗至中性后再以純水洗滌兩次,風(fēng)干后于馬弗爐中焙燒除去殘存的碳。這樣處理后觸媒表面為土黃色的氧化鈀,載體內(nèi)的顏色變?yōu)榘咨?/p>

稱取25克經(jīng)過處理的廢鈀觸媒置于長1米,直徑18毫米的玻璃管中,填裝長度21.5厘米,填裝位置為玻璃管前段離管口約20厘米處。將玻璃管裝入管式爐中,使觸媒置于管式爐的中間位置。以露在管式爐外面的玻璃管作為鈀氯化物的接收裝置。在玻璃管出口處連接3個(gè)小型冷阱作為補(bǔ)充接收裝置,在每個(gè)冷阱中放入少量純水作為接收介質(zhì)。玻璃管的另一端接氮?dú)饣蚩諝鈿庠?。升溫至一定的溫度,恒溫,通入氮?dú)饣蚩諝猓€(wěn)定半小時(shí),使廢觸媒敏化。以玻璃注射器間斷加入四氯化碳、三氯甲烷或二氯乙烷等溶劑。氣化的四氯化碳、三氯甲烷或二氯乙烷與廢觸媒接觸反應(yīng)生成揮發(fā)性的鈀氯化物,被氮?dú)饣蚩諝廨d氣帶出,凝結(jié)在露在管式爐外面的玻璃管壁上。同時(shí)有少量的三氧化二鋁載體參加反應(yīng)生成三氯化鋁混入鈀氯化物中。加完四氯化碳、三氯甲烷或二氯乙烷后,繼續(xù)通氣半小時(shí),以使載體上的鈀脫離載體揮發(fā)出來。停止加熱,自然降溫。將載體三氧化二鋁從玻璃管中倒出。稱載體重量其損失約為2%-3%。將管壁上的鈀氯化物以3個(gè)冷阱中的水洗滌,轉(zhuǎn)移至定量的容器中,并以純水洗滌玻璃管及冷阱,洗水同樣轉(zhuǎn)移至定量的容器中,分析該溶液的鈀含量,并計(jì)算鈀回收率。

得到的鈀氯化物還混有一些有溶性的三氯化鋁,要得到純鈀就必須除去三氯化鋁,調(diào)節(jié)pH值至2-3或pH不小于13,加熱到60度,以水合肼、甲酸、甲醛、純鋁等能使鈀氯化物還原成鈀黑沉淀出來。在上述pH范圍內(nèi)雜質(zhì)及氫氧化鋁等大部分留在溶液中而與金屬鈀分離。經(jīng)還原沉淀得到的鈀黑純度可達(dá)90%以上。純度為90%的鈀黑經(jīng)鹽酸溶解后,同樣條件下再次還原沉淀鈀黑,其純度可達(dá)97%以上。該鈀黑中還含有鋁、硅等金屬離子,再以鹽酸溶解,并使其生成二氯四氨合鈀水溶性絡(luò)合物。靜置,過濾除去不溶物后,將二氯四氨合鈀轉(zhuǎn)變成二氯二氨合鈀沉淀,再將其轉(zhuǎn)變成金屬鈀黑,其純度可達(dá)99.9%以上。這樣處理后鈀黑可重新用于新觸媒的制備。