周末我們決定開展通過氫氣還原法從硝酸鈀廢料中提煉出高純度的鈀金屬,這些硝酸鈀廢料是我們顧客之前做鈀催化劑實(shí)驗(yàn)留下的副產(chǎn)物,含有大量的鈀。
提煉需要準(zhǔn)備一些設(shè)備,除去基本的玻璃器皿之外,最關(guān)鍵的是還原爐和氫氣提供裝置。一個(gè)小型管式電爐作為還原爐,并制作了一個(gè)簡(jiǎn)單的電解池提供氫氣,通過在稀硫酸溶液中通電分解水來產(chǎn)生氫氣。
制備硝酸鈀溶液,我們先將廢硝酸鈀渣渣溶解在熱硝酸中,過濾除雜質(zhì),得到橙紅色的硝酸鈀溶液。然后將溶液稀釋,調(diào)節(jié)至適宜的鈀濃度。
在還原爐中進(jìn)行氫氣還原,我們將稀釋的硝酸鈀溶液轉(zhuǎn)移至還原爐,通入電解產(chǎn)生的氫氣,在200°C下回流還原6小時(shí)。隨著還原反應(yīng)進(jìn)行,溶液顏色由橙紅色變?yōu)楹谏?/p>
最后一步是取出和處理產(chǎn)物。反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉氫氣,讓還原爐冷卻。將黑色產(chǎn)物注入水中,經(jīng)濕法氧化、過濾和干燥,最終獲得鮮紅色的鈀金屬粉末。通過色譜分析,產(chǎn)物的鈀純度高達(dá)99.9%。
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