氯化銀(AgCl)是一種重要的化合物,廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域,氯化銀在感光材料(如傳統(tǒng)攝影膠片和X光片)中扮演著關(guān)鍵角色,因?yàn)槁然y具有感光性,對(duì)光線極為敏感,此外,它還被用于制備銀鏡和其他銀基材料,隨著這些應(yīng)用的廣泛普及,產(chǎn)生了大量含氯化銀的廢料,從氯化銀廢料中提煉出銀頗有意義,溶劑萃取法是一種常見(jiàn)的分離純化方法,通過(guò)溶解度差異,將目標(biāo)物質(zhì)從混合物中分離提取出來(lái)。
根據(jù)氯化銀廢料中雜質(zhì)種類和含量,可能需要進(jìn)行酸浸預(yù)處理,去除部分可溶性雜質(zhì),預(yù)處理試劑和工藝參數(shù)需根據(jù)具體情況確定,如果存在大量金屬雜質(zhì),可先用鹽酸浸出,然后用堿液中和沉淀。
將預(yù)處理后的氯化銀漿料與硫化鈉溶液充分混合,反應(yīng)生成硫化銀沉淀,硫化鈉用量根據(jù)理論當(dāng)量來(lái)計(jì)算,通常取1.5倍當(dāng)量的過(guò)量,以確保完全反應(yīng),浸出溫度控制在60至80℃,攪拌保證充分接觸,反應(yīng)時(shí)間2~4小時(shí)。
反應(yīng)結(jié)束后,可先靜置使硫化銀自然沉淀,然后用過(guò)濾方式將沉淀與上清液分離,過(guò)濾可用普通過(guò)濾設(shè)備,濾液中富含氯化鈉,可采用蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)回收利用。
將分離出的硫化銀沉淀與98%濃硫酸按一定比例混合,在80℃條件下加熱攪拌反應(yīng)2小時(shí),實(shí)際需將硫酸用量控制在當(dāng)量1.5倍左右,以確保完全反應(yīng),由于反應(yīng)放出有毒硫化氫氣體,需要密閉設(shè)備和良好通風(fēng)。
反應(yīng)后得到銀鹽溶液,然后在銀鹽溶液中加入氨水和萃取劑二異丙基酮,氨水用量按銀鹽量的1.5~2倍當(dāng)量計(jì)算,形成銀氨離子配合物,銀氨離子配合物在有機(jī)相中溶解度大,會(huì)選擇性地從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相,萃取溫度控制在25~35℃,攪拌強(qiáng)度適中,單級(jí)萃取的銀回收率約80%,可考慮兩級(jí)反萃工藝提高回收率。
將富集銀的有機(jī)相與新鮮水相充分混合,銀離子會(huì)逆向轉(zhuǎn)移到水相中,實(shí)現(xiàn)從有機(jī)相到水相的富集分離,水相體積約為有機(jī)相的一半,攪拌溫度35℃,可促進(jìn)反應(yīng),最終得到濃縮的銀溶液,銀濃度約20~30g/L。
濃縮銀溶液經(jīng)酸化、除氧等處理后,采用電解法將富含銀的溶液中的銀離子還原成金屬銀,最終得到高純度的銀粉。
采用這種工藝路線,可以從復(fù)雜的氯化銀廢料中分步富集純化銀的同時(shí),雜質(zhì)得到去除,各種副產(chǎn)品如氯化鈉、硫酸亞鐵等也可回收利用,做到資源的綜合利用。