將廢鈀碳催化劑制粒后焙燒,然后焙燒后鈀富集近20倍,焙渣中還含有一些沒有分解的有機物及一些雜質(zhì)鹽類。廢舊Pd/C催化劑中的鈀經(jīng)焙燒后具有很強的活性??捎脻恹}酸直接加熱浸出,過程固液比1:3、反應(yīng)溫度大于80度,時間四個小時,反應(yīng)后期加少量氯酸鈉做氧化劑。鈀浸出率可達(dá)99%以上。濃鹽酸直接浸出避免了稀王水浸出產(chǎn)生的氮氧化合物的污染,且不用趕硝,簡化了提純步驟。
廢舊Pd/C催化劑浸出液所含雜質(zhì)少,鈀濃度高,可直接用二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀精煉法提純。將浸出液濃縮趕走多余的氯化氫,溶液冷卻后緩慢加入濃氨水,溶液中的氯亞鈀酸在氨水作用下,鈀生成氯亞鈀酸四氨絡(luò)亞鈀肉紅色沉淀,繼續(xù)加入氨水至pH值為8-9,這時隨反應(yīng)進(jìn)行,溫度逐漸升高,肉紅色沉淀逐漸溶解,反應(yīng)變?yōu)闇\黃色二氯四氨絡(luò)亞鈀溶液。
這時料液中的鋁、硅等多數(shù)雜質(zhì)生成氫氧化物沉淀,氨水絡(luò)合時要注意氨水的加入量不宜過多,否則部分氫氧化物沉淀會重溶,降低分離效果。并且在酸化時消耗過多的鹽酸,降低鈀的回收率。將氨絡(luò)合后溶液靜止再過濾。濾液中除鈀外含有銅離子、鋅離子等與氨水絡(luò)合能力強的金屬雜質(zhì)。還須經(jīng)酸化沉淀使鈀與這些雜質(zhì)進(jìn)一步分離。酸化時在常溫下攪拌,緩慢加入12mol濃鹽酸。溶液中逐漸生成黃色沉淀,當(dāng)沉淀由稀變稠,再四稠轉(zhuǎn)稀時,溶液中的二氯四氨絡(luò)亞鈀生成二氯二氨絡(luò)亞鈀,呈淡黃色絮狀,沉淀??刂迫芤航K點pH值0.5-1.0,靜止八小時,過濾,用5%氯化氫溶液洗滌,將銅離子、鋅離子等金屬雜質(zhì)洗去,可得到較純的二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀。將氨絡(luò)合及鹽酸酸化步驟反復(fù)操作幾次,然后接下來再進(jìn)行還原。