將氨絡(luò)合及鹽酸酸化后,進(jìn)行還原。二氯二氨絡(luò)亞鈀可經(jīng)過高溫煅燒生成氧化鈀,再經(jīng)高溫還原得到海綿鈀粉。這種方法對環(huán)境污染嚴(yán)重,又需要?dú)溥€原設(shè)備。所以目前簡單的操作方法是采用水合聯(lián)胺還原二氯二氨絡(luò)亞鈀,這樣就不需要高溫煅燒,氫還原過程。這種方法工藝簡單實(shí)用。
水合聯(lián)胺還原二氯二氨鈀,其還原酸度對鈀的回收率,純度及水合聯(lián)胺的消耗有一定影響,介質(zhì)酸度在4mol以上時,消耗的水合聯(lián)氨顯著增多。因此用水合聯(lián)胺還原時,采用pH值為4-5。這時少量的鐵、鈷、鎂、鋁等不被水合聯(lián)氨還原。先將二氯二氨鈀淺黃色沉淀用80度左右的水漿化,控制鈀含量100克/升左右,此時pH值1-1.5,用氨水調(diào)pH值4-5,緩慢滴加水合聯(lián)胺,直到pH值8-9。反應(yīng)溶液泡沫變白。加熱至沸,澄清后過濾,水洗至中性120度烘干,鈀粉含鈀大于等于99.95%。
這種工藝關(guān)鍵在于將粉狀鈀/碳制粒,從而改善了焙燒過程中氣體流動,加快了焙燒速度,節(jié)約能源,降低貴金屬鈀的損失。當(dāng)然這種只是適用于以炭為載體的多種貴金屬催化劑。