鈀是一種貴重金屬,具有良好的催化、導(dǎo)電和抗腐蝕性能,被廣泛應(yīng)用于珠寶首飾、電子器件、汽車工業(yè)和化學(xué)催化等領(lǐng)域,而乙酸鈀是鈀的一種常見化合物,在有機合成和催化反應(yīng)中具有重要的應(yīng)用,然而,在這些應(yīng)用過程中,會產(chǎn)生大量的乙酸鈀廢料,這些廢料中含有微量的鈀元素,因此回收鈀具有重要的經(jīng)濟和環(huán)境意義。
溶劑萃取法是一種有效的分離和提純化合物的方法,其基本原理是利用不同物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異來實現(xiàn)目標物質(zhì)的分離,在提煉乙酸鈀廢料中的鈀過程中,我們采用了溶劑萃取法來實現(xiàn)鈀的有效提取和回收。
通常乙酸鈀廢料呈固體或半固體狀態(tài),需先進行粉碎、研磨等物理加工,有利于后續(xù)溶解。
根據(jù)含鈀廢料的具體成分,我們選用的鹽酸溶液,酸液濃度一般控制在2-6mol/L,在50-90℃溫度下,攪拌溶解數(shù)小時,使含鈀廢料粉末轉(zhuǎn)化為鈀離子,溶液中若含有其它金屬離子雜質(zhì),可根據(jù)需要加入氧化還原劑調(diào)節(jié)其離子價態(tài)。
完全溶解后進行萃取,常用的鈀離子萃取劑一般選用三丁基膦氧化物(TBPO),TBPO在環(huán)已烷等惰性有機溶劑中具有良好的溶解性和選擇性,萃取劑用量需根據(jù)鈀離子含量適當(dāng)配比。
將水相鈀離子溶液和有機相TBPO萃取劑混合,控制一定的攪拌強度和溫度60℃左右,促進兩相接觸傳質(zhì),使鈀離子與萃取劑形成配合物逐步轉(zhuǎn)移到有機相中,反應(yīng)時間一般2-4小時。
萃取后靜止分離水相和富集鈀的有機相,必要時可加入助相轉(zhuǎn)移劑提高相分離效率。
用稀酸洗滌有機相,除去雜質(zhì)萃取劑,洗滌次數(shù)應(yīng)根據(jù)廢料的純度和萃取劑的性質(zhì)來確定。
將洗滌后的有機相加入到氫氧化鈉溶液中進行反萃取,鈀離子從有機相轉(zhuǎn)移到水相中,反萃取溫度一般控制在室溫到40℃之間,攪拌時間越長,反萃取效率越高。
接著加入還原劑肼及適量氯化銨等沉淀劑,在控制的pH和溫度條件下,將鈀離子還原成金屬鈀,然后過濾沉淀,即可制備出高純度鈀粉。
整個流程需反復(fù)優(yōu)化各種參數(shù),如酸濃度、萃取劑用量、相比、溫度、時間等,并通過樣品分析和產(chǎn)率測試,確定最佳工藝條件,同時注意操作安全和三廢處理,以期在實現(xiàn)鈀高效回收的同時,盡可能降低能耗和環(huán)境影響。