醋酸鈀,又名乙酸鈀,除了作為鈀鍍槽液和氣體敏感材料的重要原料以及合成其它鈀化合物的原料外,主要作為一種藥物或醫(yī)藥中間體合成中起關(guān)鍵步驟的催化劑。
醋酸鈀在使用的過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生一定量的醋酸鈀廢料,其中含有微量的鈀,由于鈀資源稀少且價(jià)格昂貴,因此回收廢料中的鈀具有重要意義,我們通用會(huì)采用離子交換法提煉醋酸鈀廢料中鈀,這是一種非常有效的回收方法。
離子交換法是一種常用的從廢料中回收鈀的方法,是一種基于樹(shù)脂的分離技術(shù),其基本原理涉及到樹(shù)脂與廢料中的離子發(fā)生置換反應(yīng),在提煉醋酸鈀廢料中的鈀時(shí),我們選擇了具有高親和力的離子交換樹(shù)脂,以實(shí)現(xiàn)鈀元素的高效吸附。
首先對(duì)醋酸鈀廢液進(jìn)行過(guò)濾除雜,調(diào)節(jié)pH值,將醋酸鈀廢液用蒸餾水稀釋?zhuān)蛊錆舛仍?.1-0.5 mol/L之間。
接著配置填充有陰離子交換樹(shù)脂的離子交換柱,選擇的樹(shù)脂需針對(duì)鈀離子有較強(qiáng)的親和力,常用的有二級(jí)胺基和四級(jí)胺基功能團(tuán)的脂族聚合物樹(shù)脂或雜環(huán)型樹(shù)脂,填充樹(shù)脂高度一般為1-1.5米,將稀釋后的醋酸鈀廢液加入到離子交換樹(shù)脂中,以1-2mL/min的流速將預(yù)處理的醋酸鈀廢料緩慢通入樹(shù)脂層,在溶液通過(guò)樹(shù)脂時(shí),溶液中的陰離子會(huì)與樹(shù)脂上的陽(yáng)離子發(fā)生交換,鈀離子被樹(shù)脂選擇性地吸附。
接下來(lái),用酸性洗滌液對(duì)樹(shù)脂層進(jìn)行反復(fù)洗滌,去除其它陰離子雜質(zhì),確保樹(shù)脂層中富集了鈀,常用0.5mol/L硫酸或鹽酸溶液作為洗滌液。
然后使用濃硫酸等鈀的強(qiáng)絡(luò)合劑對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行帶鈀溶液的洗脫,富集了鈀的強(qiáng)酸性溶液自樹(shù)脂層中洗脫出來(lái),實(shí)現(xiàn)鈀的富集。
接著進(jìn)行沉淀,利用鈀離子在弱酸性條件下易生成鈀氫氧化物沉淀的原理,采用鈉碳酸溶液調(diào)節(jié)富鈀溶液的pH值至約7-8,此時(shí)溶液中會(huì)生成黃色的鈀氫氧化物沉淀,放置一段時(shí)間后經(jīng)離心機(jī)離心收集鈀沉淀物,洗滌,得到粗鈀。
最后對(duì)粗鈀進(jìn)行高溫煅燒或其他精煉工藝,以獲得高純度的鈀金屬。
提煉過(guò)程的關(guān)鍵在于每個(gè)步驟的嚴(yán)謹(jǐn)控制,確保廢料中的鈀得以高效提取,并確保鈀的純度。這種提煉工藝環(huán)保高效,鈀的回收率可達(dá)90%以上。