鉑族元素貴金屬催化劑由于其良好的催化性能在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,其中鈀催化劑近年來(lái)增長(zhǎng)最快,鈀的價(jià)格昂貴且資源有限,因此廢鈀碳催化劑及失效含鈀催化劑中回收提取鈀具有十分重要的意義。
球狀三氧化二鋁為載體的鈀催化劑中回收提取鈀,鈀浸出方法有很多,可采用王水溶解法、鹽酸加氫化劑溶解法、硫酸溶解載體等方法。由于物料含鈀品位低(鈀含量在0.022%左右)且鈀覆蓋在載體表面,因此采用鹽酸體系中以氯化鈉為氧化劑靜態(tài)浸泡的方法溶解鈀,浸出液用鋁屑置換使鈀得以富集,再經(jīng)過(guò)造液、提純等處理得到海綿鈀。
固液比對(duì)鈀浸出的影響,固液比的改變對(duì)鈀浸出影響不大,降低固液比可提高浸液中鈀的濃度,給下一步還原帶來(lái)好處。因此選擇固液比為1:1。
反應(yīng)溫度對(duì)鈀浸出的影響,浸出時(shí)間選擇三小時(shí),溫度升高可以加快反應(yīng)速度,提高鈀浸出率,但溫度升高易使大量鋁、硅進(jìn)入溶液使下一步還原難以進(jìn)行,因此選擇室溫浸出。
酸濃度、氧化劑用量、浸出時(shí)間的影響較大,一般選擇酸濃度4.2M時(shí),效果最好,繼續(xù)增大酸濃度鈀的浸出率反而會(huì)下降??赡苁怯捎谒崃吭黾訉?dǎo)致氧化劑迅速分解所致。氧化劑的用量一般在0.05M時(shí)浸出效果最好,繼續(xù)增加對(duì)鈀浸出影響不大。由于鈀覆蓋在載體表面活性較大,所以浸出速度很快,延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)鈀浸出影響不大,按生產(chǎn)需要選擇浸出時(shí)間4個(gè)小時(shí)。
洗滌,由于三氧化二鋁載體對(duì)溶液吸附能力較強(qiáng),因此在固液分離后必須對(duì)浸出渣進(jìn)行很好的洗滌。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般采用了二步洗滌。為防止溶液中鋁離子水解,第一步用5%稀酸洗滌,洗液與浸液合并送還原,第二用水洗滌,洗液返回浸出配液。
還原,浸出液與一次洗液合并后溶液中鈀離子含量在0.15g/L左右,在80度機(jī)械攪拌條件下加入鋁屑還原。鋁用量為溶液含鈀量的200倍。經(jīng)過(guò)4小時(shí)后,溶液含鈀量降到0.002g/L以下,鈀的還原率大于98.5%。