浸出濾液加入濃鹽酸使銀沉淀完全。注意鹽酸不能太過量,避免少量氯化銀生成氯化銀離子反溶而污染鈀溶液。用約80度的5%氯化氫溶液將氯化銀沉淀分批逆流洗滌至溶液無色,以保證鈀的回收率和銀的純度,并減輕鈀回收的溶液處理量。
氯化銀用氨水絡(luò)合溶解,進(jìn)一步除去殘余的氯化鉛、氯氧化鉍等雜質(zhì)。由于氨揮發(fā)較大,將氯化銀分批溶解,立即進(jìn)行過濾和還原。用水合肼作還原劑,速度快,效率高。海綿銀必須徹底洗滌至無氨(或氯化銨)后,才能進(jìn)行烘干。這樣提取的回收的銀純度大于99.95%。
沉淀氯化銀后的溶液含有大量硝酸,濃縮趕硝后,冷卻過濾,進(jìn)一步除去可能混入的銀,用氨絡(luò)合-氯化氫酸化法重復(fù)精制兩次,最后用水合肼還原成海綿鈀。這樣提取的鈀純度可達(dá)到99.95%以上。