鈀是重要的鉑族貴金屬,具有良好的催化性能,廣泛應(yīng)用于催化劑、電子、化工等領(lǐng)域,鈀活化液是用于鈀催化劑制備的關(guān)鍵原料,其主要成分為鈀、氯化鈉、氯化銨等,鈀活化液在使用過程中會產(chǎn)生廢料,其中含有一定量的鈀,因此,有效回收鈀活化液廢料中的鈀,具有重要的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境意義。
溶劑萃取法是一種常用的鈀回收方法,這種提煉工藝是利用鈀與萃取劑之間的特異性吸附作用,將鈀從廢液中分離出來。
先將含鈀的廢活化液過濾除雜,使用酸液調(diào)節(jié)pH值,使液體達(dá)到酸性條件,一般pH為2-3,在調(diào)節(jié)過程中需要控制好加入量,通常體積比為酸液與原料液是1:10左右,使鈀離子以可溶解形態(tài)存在。
接著向鈀活化液廢料中中加入萃取溶劑二乙基己基磷酸酯,體積比為1:1,混合攪拌10-15分鐘,使鈀充分接觸并溶解于有機(jī)相中,攪拌速率控制在300-500r/min。
萃取結(jié)束后,等待靜置分層,分離出上層富集鈀的有機(jī)相,有機(jī)相中的鈀濃度約為0.5-1g/L,然后采用酸性溶液對有機(jī)相進(jìn)行洗滌,洗滌液與有機(jī)相體積比為1:5,洗滌2-3次,完全去除其中的雜質(zhì)。
洗滌干凈后,對有機(jī)相經(jīng)蒸餾除去溶劑后,含鈀的殘留物經(jīng)130-150°C焙燒1-2小時,生成鈀黑,鈀黑經(jīng)氫氣還原,獲得金屬鈀粉末,這樣的鈀粉末純度大于99.5%左右。
最后,將鈀粉末在氬氣保護(hù)下于1000-1200°C熔煉、鑄造,制備鈀金錠。
隨著鈀需求的不斷增長,采用溶劑萃取法提煉鈀活化液廢料中鈀的技術(shù)將得到進(jìn)一步的發(fā)展,溶劑萃取法具有操作簡單、回收率高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),未來,有望開發(fā)出更加高效、節(jié)能、環(huán)保的鈀回收技術(shù)。