鈀主要用于生產(chǎn)催化劑、制造化工產(chǎn)品、制作電子元器件等。碘化鈀是鈀的一種常見(jiàn)化合物,具有良好的溶解性,可用于制備催化劑、光敏材料、光學(xué)透光薄膜等,碘化鈀廢料主要來(lái)自于工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室使用,在工業(yè)生產(chǎn)中,碘化鈀廢料主要來(lái)自于催化劑的再生和廢棄,在實(shí)驗(yàn)室中,碘化鈀廢料主要來(lái)自于合成化學(xué)反應(yīng)和試劑的使用,我們會(huì)采用離子交換法從碘化鈀廢料中提煉鈀。
離子交換法是一種常用的從廢料中回收鈀的方法,這種方法的基本原理是利用樹(shù)脂與廢料中的離子發(fā)生置換反應(yīng),將鈀離子從廢料中吸附到樹(shù)脂上。
首先使用球磨機(jī)將碘化鈀固體粉碎至粒徑小于200目,加入適量酸性溶液溶解,升溫至50°C,溶解大部分固體,過(guò)濾除去不溶物,調(diào)節(jié)pH值至2-3,得到含鈀離子的濾液。
使用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作為固定相,其交換基團(tuán)為磺酸根基團(tuán),通常稱(chēng)為磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,將預(yù)處理的碘化鈀溶液緩慢注入交換柱,一般流速控制在1-2BV/h,負(fù)載量根據(jù)樹(shù)脂交換容量設(shè)定,通常為10-20g鈀/L樹(shù)脂。
接下來(lái)向樹(shù)脂中倒入一定量的洗滌液,洗滌液選擇去離子水,以溶解任何殘留的鈀化合物,攪拌一段時(shí)間后靜置,然后放出洗滌液,洗滌次數(shù)一般2-4次,視負(fù)載溶液雜質(zhì)情況而定,每次洗滌液量為負(fù)載液量的1-3倍,直到洗滌液中無(wú)鈀檢出為止,洗滌過(guò)程中需要控制好流速,通常保持在負(fù)載的1-2倍,避免過(guò)快流速導(dǎo)致鈀失率增加,完成洗滌后應(yīng)檢查樹(shù)脂交換容量,確保后續(xù)有足夠位點(diǎn)用于鈀的萃取。
我們選擇濃硫酸作為萃取劑,硫酸具有強(qiáng)酸性,當(dāng)硫酸通過(guò)樹(shù)脂時(shí),氫離子與樹(shù)脂上的磺酸基團(tuán)發(fā)生交換,釋放吸附在上面的鈀離子到溶液中,硫酸濃度一般在2-5mol/L,濃度過(guò)低不利于鈀的完全萃取;但過(guò)高會(huì)對(duì)樹(shù)脂造成損害,萃取時(shí)的溶液體積為負(fù)載體積的1-2倍,以確保鈀可以完全從樹(shù)脂中溶出,并且分多次進(jìn)行,每次使用新鮮的硫酸溶液。
將萃取所得的含鈀硫酸溶液進(jìn)行濃縮,提高鈀的濃度,同時(shí)可以結(jié)晶析出硫酸鹽等雜質(zhì),采用還原劑氫氣對(duì)濃縮后的鈀溶液進(jìn)行化學(xué)還原,沉淀出鈀黑,過(guò)濾即可獲得到粗鈀粉。
對(duì)粗鈀粉進(jìn)行酸洗,去除雜質(zhì)。隨后在高溫下煅燒,最終可提純?yōu)榻饘兮Z粉末,將鈀粉末經(jīng)冶金熔煉加工,可提純得到高純度的鈀錠。
這種提煉鈀的方法不僅能夠有效回收鈀金資源,還有助于減少環(huán)境污染,實(shí)現(xiàn)資源的循環(huán)利用,具有重要的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保意義。