還原劑、添加劑的選擇及反應(yīng)的溫度和速率:
還原劑的選擇,還原劑對(duì)鈀銀合金粉的粒度、純度都有很大的影響。還原劑的酸度不能太大,否則會(huì)對(duì)剛生成的鈀銀合金粉有腐蝕作用,影響鈀銀合金粉的純度,這種工藝選擇的還原劑是微酸性的,還原結(jié)束后pH值為7。
添加劑的選擇,加入添加劑的目的是控制鈀銀合金粉的粒度、粒徑分布、形狀以及防止鈀銀合金粉粘連團(tuán)聚,這種工藝選用的添加劑是水溶高碳鏈醇,它溶于水后是粘稠中性液體,不參加化學(xué)反應(yīng),因此,在還原釜5中,反應(yīng)液具有一定粘稠度,這樣既可保證還原出來(lái)的鈀銀原子基本按要求結(jié)晶長(zhǎng)大,又可防止生成的鈀銀合金粉粘連。
還原反應(yīng)的溫度及速率,這種工藝采用低溫度還原法,溫度控制在33度下,由于還原反應(yīng)是放熱的,所以要將釜5夾套內(nèi)的冷卻水溫度調(diào)至7度,以控制反應(yīng)溫度,因?yàn)闇囟葘?duì)鈀銀合金粉的粒度與粒徑分布有大的影響,所以應(yīng)將還原反應(yīng)溫度控制在設(shè)定值的正負(fù)0.2度。
還原反應(yīng)速率也要控制在一定的范圍內(nèi),原因是釜5很大,大概2立方米以上。如果反應(yīng)太快,熱量來(lái)不及傳給水冷夾套,會(huì)使釜內(nèi)反應(yīng)液溫度升高;同時(shí)反應(yīng)太快會(huì)導(dǎo)致鈀銀合金粉晶體間夾微量雜質(zhì),控制反應(yīng)速率的方法是:控制還原劑濃度、鈀銀銨絡(luò)離子溶液的加入速率、攪拌速率及添加劑高碳鏈醇的加入量。
鈀銀合金粉的清洗,反應(yīng)得到的鈀銀合金粉必須在沉淀罐陳化數(shù)小時(shí),然后在過(guò)濾機(jī)內(nèi)反復(fù)用去離子水清洗,才能得到高純鈀銀合金粉,如果清洗不徹底會(huì)導(dǎo)致粉末結(jié)團(tuán),影響其在漿料中的分散性能。