采用濕法還原反應(yīng),把鈀銀銨絡(luò)離子還原成粉末;通過在反應(yīng)液中加入高分子添加劑及調(diào)整反應(yīng)液流動(dòng)形態(tài)等來控制合金粉的形貌及粒徑分布;在還原釜內(nèi)表面噴涂不粘且防腐涂料,防止鈀銀合金粉發(fā)生銀鏡反應(yīng),采用該工藝生產(chǎn)的鈀銀合金粉純度高,大于99.93%,有害雜質(zhì)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0108%;合金粉顆粒呈球狀,粒徑在0.2-0.6微米之間的顆粒占95%以上,粒徑在0.45微米附近的顆粒的相對百分率頻率最大,該粉末完全符合電子元件的要求。
生產(chǎn)陶瓷介質(zhì)電容器、片狀(或圓柱形)電容器等電子元件時(shí),需用大量鈀銀合金粉漿料,而鈀銀合金粉的質(zhì)量直接影響電容器的質(zhì)量。隨著電容器的體積越來越?。ㄈ缡謾C(jī)、手提電腦內(nèi)的元件),對鈀銀合金粉的純度、形貌及粒徑的要求也越來越嚴(yán)格?,F(xiàn)在,國內(nèi)外電子元件生產(chǎn)要求鈀銀合金粉具有如下特征:高純、球狀、超細(xì)且粒徑最好分布在0.2-0.6微米之間。過去,我我一般使用進(jìn)行鈀銀合金粉生產(chǎn)電容器等電子元件。隨著我國電子元件制造業(yè)的發(fā)展,開發(fā)生產(chǎn)鈀銀合金粉越來越成熟。
鈀銀合金粉生產(chǎn)主要原料,純度為99.99%的銀;純度為99.995%的海綿鈀;去離子水;硝酸(化學(xué)純),配成濃度13.67mol/L;氨水(化學(xué)純),配成濃度7.13mol/L;還原劑為有機(jī)酸類(化學(xué)純),配成濃度22.96mol/L;添加劑為高碳鏈醇,固體。
鈀銀合金粉生產(chǎn)工藝,高純超細(xì)球狀鈀銀合金粉生產(chǎn)工藝流程如圖,
1號、5-8號釜用不銹鋼制成,2-4號釜為搪瓷反應(yīng)釜,其中1-5號釜帶有加熱或冷卻夾套,并安裝攪拌漿,在生產(chǎn)中一次投料可生產(chǎn)80-140千克鈀銀合金粉。
生產(chǎn)過程:
1、將高碳鏈醇添加劑在釜1中用50-95度的去離子水溶解
2、硝酸與鈀在釜2中加熱反應(yīng)生成硝酸鈀溶液
3、硝酸與銀在釜3中加熱反應(yīng)生成硝酸銀溶液
4、用泵分別把釜2中的硝酸鈀、釜3中的硝酸銀溶液輸送到釜4,并在20-40度下與氨水混合成一定濃度的鈀銀銨絡(luò)離子溶液
5、用泵把釜1的添加劑溶液輸送到釜5,與還原劑混合成一定濃度的還原劑溶液,并加入鈀銀晶種
6、用泵把釜4的鈀銀銨絡(luò)離子溶液以一定速率輸送到釜5進(jìn)行還原反應(yīng),以一定的速度攪拌釜5內(nèi)液體使其呈流動(dòng)形態(tài),并將反應(yīng)溫度控制在20-33度范圍,便制得符合要求的鈀銀合金粉懸浮液
7、鈀銀合金粉懸浮液經(jīng)沉淀、去離子水反復(fù)洗滌、過濾以及干燥,便得到高純超細(xì)球狀鈀銀合金粉。
用這種工藝生產(chǎn)的鈀與銀是互相融合的鈀-銀合金粉末,而不是鈀粉與銀粉的機(jī)械混合。