1、丁基苯并噻唑硫醚萃取正二階鈀離子與正四階鉑離子的性能

1.1、不同稀釋劑對萃取的影響：選用四氯化碳、三氯甲烷、正已烷和環(huán)已烷作為稀釋劑，分別固定待萃液中正二階鈀離子=1克/升，正四階鉑離子=0.5克/升，鹽酸=0.1mol/L，相比1：1，萃取時(shí)間為10分鐘，不同稀釋劑對丁基苯并噻唑硫醚萃取正二鈀離子與正四階鉑離子的影響，選用的稀釋劑對丁基苯并噻唑硫醚萃取正二階鈀離子的影響甚小，但對萃取正四階鉑離子的影響，隨著萃取劑體積濃度的降低而降低。其中用四氯化碳和三氯甲烷作稀釋劑時(shí)，萃取后分相很快，界面清晰，不出現(xiàn)第三相；而其它的稀釋劑濃度稍低時(shí)會(huì)出現(xiàn)分相困難，不方便操作。為便于比較，所以選用四氯化碳作為稀釋劑。

1.2、萃取時(shí)間對萃取率的影響：室溫下，分別固定待萃液中正二階鈀離子=1克/升，正四階鉑離子=0.5克/升，鹽酸=0.1mol/L，相比1：1，萃取時(shí)間為10分鐘，丁基苯并噻唑硫醚=50%，振蕩萃取時(shí)間對丁基苯并噻唑硫醚萃取正二階鈀離子與正四階鉑離子的影響，丁基苯并噻唑硫醚萃取正二階鈀離子在一分鐘時(shí)萃取率已達(dá)到94.5%，可見丁基苯并噻唑硫醚萃萃取正二階鈀離子反應(yīng)是快速反應(yīng)。丁基苯并噻唑硫醚萃萃取正二階鈀離子與正四階鉑離子的萃取率均隨時(shí)間的增長而增加，但當(dāng)時(shí)間超過10分鐘后萃取率不再發(fā)生變化，說明萃取已達(dá)到平衡。所以丁基苯并噻唑硫醚萃萃取正二階鈀離子與正四階鉑離子的萃取時(shí)間采用10分鐘為最佳。

1.3、酸度對萃取的影響：室溫下，分別固定待萃液中正二階鈀離子=1克/升，正四階鉑離子=0.5克/升，相比1：1，萃取時(shí)間為10分鐘，丁基苯并噻唑硫醚=50%，萃取時(shí)間為10分鐘，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)待萃液的酸度。丁基苯并噻唑硫醚對正二階鈀離子與正四階鉑離子的萃取不隨酸度的變化而變化，即酸度對丁基苯并噻唑硫醚萃取正二階鈀離子與正四階鉑離子無明顯影響。

1.4、丁基苯并噻唑硫醚對正二階鈀離子與正四階鉑離子的萃取容量：室溫下，分別固定待萃液中正二階鈀離子=1克/升，正四階鉑離子=0.5克/升，鹽酸=0.1mol/L，相比1：1，萃取時(shí)間為10分鐘，萃取時(shí)間為10分鐘，用50%的萃取劑丁基苯并噻唑硫醚2毫升,分別對正二階鈀離子與正四階鉑離子待萃取液進(jìn)行連續(xù)萃取，丁基苯并噻唑硫醚對正四階鉑離子的萃取容量比較小，只有0.46克/升，而對正二階鈀離子萃取容量比較大。當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行到第8次時(shí)，由于有機(jī)相的損失，以及出現(xiàn)第三相，使分離困難，因此選擇50%丁基苯并噻唑硫醚對正二階鈀離子的萃取飽和容量大于6.877克/升。

1.5、反萃：反萃就是將丁基苯并噻唑硫醚從鹽酸介質(zhì)中萃取出來的正二階鈀離子和正四階鉑離子的有機(jī)相中再將正二階鈀離子和正四階鉑離子反萃取出來。采用氨水作為萃取鈀的反萃取劑；用氯化鈉溶液加少量0.2%氫氧化鈉溶液作為萃取鉑的反萃取劑。

反萃取操作條件是：在室溫下，用濃度50%丁基苯并噻唑硫醚的萃取劑分別萃取待萃取正二階鈀離子=1克/升，正四階鉑離子=0.5克/升的有機(jī)相后，用不同濃度的氨水和氯化鈉溶液，在相比1：1，反萃時(shí)間為10分鐘，對相應(yīng)的萃取有機(jī)相進(jìn)行反萃取，正二階鈀離子、正四階鉑離子的反萃取率都是隨著反萃劑濃度的增加而增大，達(dá)到某一濃度后，反萃取則隨著反萃劑濃度的增加而降低。正二階鈀離子的反萃取率在一水合氨的濃度為9mol/L時(shí)達(dá)到最大值98.9%，正四階鉑離子的反萃取率在氯化鈉的質(zhì)量濃度為10%時(shí)達(dá)到最大值83%。因此，可以認(rèn)為9mol/L一水合氨為反萃取正二階鈀離子的最佳濃度；10%氯化鈉為反萃取正四階鉑離子的最佳濃度。