新型萃取劑–丁基苯并噻唑硫醚對鈀、鉑的萃取性能。丁基苯并噻唑硫醚對鈀的萃取性能很好。并通過正交試驗方法確定了丁基苯并噻唑硫醚萃取分離鈀、鈀的最佳萃取條件為四氯化碳作稀釋劑;錫12%,鹽酸3mol/L;萃取時間為10分鐘;相比O/W=1:1。在這種條件下可以有效分離鈀和鉑,且鈀的一次萃取率可高達99%,鉑的萃取率僅為1.4%。載鈀有機相用氫氧化銨進行反萃取,一次反萃取率也達99%。
貴金屬具有強的抗腐蝕性、良好的延展性、抗氧化性、熔點高、強度高等獨特的性質(zhì),因此在現(xiàn)代工業(yè)中的作用越來越廣。但由于它們的貯量少,多數(shù)以伴生礦的形式存在,而現(xiàn)代工業(yè)需要的貴金屬純度要求高,所以,對于貴金屬的分離、提純、回收的工藝性能要求非常高。鉑族金屬的性質(zhì)十分相似,很難分離。傳統(tǒng)的沉淀法存在生產(chǎn)周期長,過程復(fù)雜,分離效率低,不利于連續(xù)生產(chǎn)等缺點。溶劑萃取法具有生產(chǎn)量大、選擇性好、分離效率高、操作簡便、金屬回收高、產(chǎn)品純度高、成本低、易于實現(xiàn)自動化生產(chǎn)、有機試劑可以循環(huán)利用等優(yōu)點。因此,在貴金屬提純方面越來越重要。
中性含硫有機物是萃取貴金屬的一種重要試劑。這類萃取劑具有萃取能力強,選擇性好的優(yōu)點。新型硫醚萃取劑之丁基苯并噻唑硫醚對鈀、鉑可以有效地萃取分離鈀和鉑。
1、萃取劑的制?。憾』讲⑧邕蛄蛎丫哂行再|(zhì)穩(wěn)定,不易被氧化,臭味小的特點。經(jīng)分離處理后的產(chǎn)品用四氯化碳作為稀釋劑,配制成不同濃度的萃取劑有機相使用。
2、試液的配制:1克/升正二階鈀離子待萃液:準確稱取500毫克鈀粉于燒杯中,加10毫升濃鹽酸和幾滴過氧化氫,完全溶解后小心蒸發(fā)至近干用0.1mol/L鹽酸溶液轉(zhuǎn)移入500毫升容量瓶并稀釋至刻度。
萃取劑溶解配制:用合成的丁基苯并噻硫醚加入稀釋劑,配制成所需要萃取劑的濃度。
1克/升正四階鉑離子待萃液:準確稱取500毫克純鉑于燒杯中,用新配的王水完全溶解后,加入鹽酸蒸發(fā)至近干,用0.1mol/L鹽酸溶液轉(zhuǎn)移入500毫升容量瓶并稀釋至刻度。
正四階鉑離子增感劑:稱取23.14克硝酸鈰,46.94克二水合氯化銅,用適量蒸餾水溶解后移入500毫升容量瓶中,加入25毫升濃硫酸,用蒸餾水定容。這種溶液中含正三階鈰離子15克/升,含正二階銅離子35克/升。
3、操作方法:分別用移液管移取萃取劑有機相2毫升萃余液于10毫升容量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,用WFX-IB型原子吸收分光光度計分析萃余液中正二階鈀離子的含量。
正四階鉑離子萃余液的分析:移取一定量的正四階鉑離子萃余液于10毫升容量瓶中,加入2毫升正四階鉑離子增感劑,以排除其他元素的干擾,提高測量正四階鉑離子的靈敏度,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,然后測量萃余液中正四階鉑離子的含量。
有機相中正二階鈀離子或正四階鉑離子的含量可以通過差減法求得。