活性炭負(fù)載鈀催化劑由于其在催化加氫方面具有產(chǎn)率高、選擇性好和三廢少等優(yōu)點(diǎn)，在石油化工、精細(xì)化工和有機(jī)合成中有廣泛應(yīng)用。每年都有相當(dāng)可觀的失活的鈀炭催化劑廢料產(chǎn)生，測定廢鈀炭催化劑中的鈀含量，不僅可以計(jì)算催化反應(yīng)中鈀的損耗率，而且對鈀碳回收再利用也具有重要意義。在聚四氟乙烯內(nèi)襯壓力消解罐中，18O度的溫度下，采用王水消解烘干的廢鈀炭催化劑樣品，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定廢鈀炭催化劑中鈀的方法?？疾烊軜臃椒ā⑾鈺r間、消解溫度和干擾離子對測定的影響。結(jié)果表明：廢鈀炭催化劑先做烘干處理，在18O度溫度下消解6小時，效果最佳；廢鈀炭催化劑中存在的硅、鋁、鐵、錳、鈣等元素對鈀的測定無影響；鈀濃度在0-250毫升/升范圍內(nèi)與強(qiáng)度呈線性關(guān)系，加標(biāo)回收率為99.6%-1O0.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%。用實(shí)驗(yàn)方法與原子吸收光譜法測定同一個廢鈀炭催化劑樣品，兩者測定結(jié)果基本相符，方法適合廢鈀炭催化劑中鈀的測定。

目前，測定鈀常用的方法有EDTA滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)。廢鈀炭催化劑中鈀含量較低時，用EDTA滴定法測定，結(jié)果誤差大；原子吸收法容易受到基體干擾，需要加入抗干擾的鑭鹽；分光光度法操作復(fù)雜，干擾因素多；ICP-AES能夠減少基體干擾，穩(wěn)定性好，非常適用于貴金屬鈀的測定。

測定廢鈀炭催化劑中鈀最關(guān)鍵的一步就是要把鈀從固體狀態(tài)轉(zhuǎn)化為溶液狀態(tài)。當(dāng)前，處理廢鈀炭催化劑常用的方法是先將其灰化，然后再用酸溶解，轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤籂顟B(tài)。但是該種處理方法不僅操作繁瑣，而且容易造成結(jié)果偏低。因?yàn)榛一^程會使部分鈀轉(zhuǎn)化為氧化鈀，氧化鈀不易被酸溶解，需要先用甲酸或水合肼還原，再用酸溶解，操作繁瑣。另外，在灰化的過程中還有部分鈀微粒被燃燒的煙氣夾帶而損失，進(jìn)而使結(jié)果偏低。我們這邊采用王水做消解試劑，在180度條件下用聚四氟乙烯內(nèi)襯的壓力消解罐對烘干的廢鈀炭催化劑樣品進(jìn)行消解處理，活性炭基體可全部氧化，鈀定量進(jìn)入溶液，再用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對處理所得鈀溶液中鈀含量進(jìn)行測定。這種方法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器及操作條件

Optima 7O00DV 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；AA300原子吸收光譜儀；XMTD-8222烘箱；高壓消解罐：100毫升，聚四氟乙烯內(nèi)襯；分析天平；電爐。

ICP發(fā)射光譜 儀 的操作條件見表1，原子吸收光譜儀的操作條件見表2。

2、試劑

鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家標(biāo)準(zhǔn)樣品)：1000毫克/升，用體積分?jǐn)?shù)4％鹽酸將鈀標(biāo)液稀釋成100毫克/升標(biāo)準(zhǔn)儲備液；氯化鑭溶液：100毫克/毫升，將26.7克氯化鑭(七水氯酸鑭)溶于蒸餾水中，定容到100毫升；王水：由鹽酸與硝酸按體積比3：1配制；廢鈀炭催化劑。鹽酸、硝酸均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

3、實(shí)驗(yàn)方法稱取約50克廢鈀炭催化劑樣品于瓷坩堝中，將坩堝放入105度電熱烘箱中干燥2小時，取出，并置于干燥器中冷卻至室溫，用研缽將烘干的樣品研細(xì)，混勻，裝袋，密封保存于干燥器中。稱取約0.1克(精確0.0001克)烘干的樣品于100毫升聚四氟乙烯內(nèi)襯壓力消解罐中，加入20毫升王水，放人烘箱中，于I80度消解6小時。取出，冷卻，轉(zhuǎn)入100毫升燒杯中，蒸至近干。加約1O毫升鹽酸趕硝酸，重復(fù)3次趕硝酸操作。用4%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸定容到250毫升容量瓶中，搖勻，在選定的儀器操作條件下，以340.458納米作為鈀的分析線，用ICP-AES測定試液中鈀含量。同時進(jìn)行空白溶液試驗(yàn)。