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用萃取法提取廢鈦酸鋇陶瓷中貴金屬鈀(二)
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用萃取法提取廢鈦酸鋇陶瓷中貴金屬鈀(二)

時(shí)間:2019-12-5 作者:鈀碳回收派奇

液-液萃取法的試驗(yàn)物料為鈀的微顆粒,先用王水溶解使金屬鈀轉(zhuǎn)變成溶液,然后用鋁還原法沉淀,沉淀物用水充分洗滌,真空干燥。沉淀法得到的鈀不是銀白色,而是黑色,通常稱為鈀黑。用光穿透射法測(cè)試其平均粒度為5微米。

陶瓷電容器廢料用硝酸溶解,外部電極的銀易分離回收,其殘?jiān)?jīng)干燥后,在瑪瑙乳缽中磨細(xì)作試驗(yàn)物料,物料中鈀品位為3.55%,光穿透射法測(cè)知其平均粒度為6.6微米。

萃取使用以下5種有機(jī)試劑:正丁醇、正戊醇、甲基-異丁基甲醇、異辛烷、煤油。捕收劑為純品十二烷基醋酸銨,用0.1N鹽酸和0.1N氫氧化鉀調(diào)節(jié)水溶液的pH值。

將4克試料(單純鈀試料為1克)放入容積為200ml和少量捕收劑;攪拌10分鐘,再加入20ml有機(jī)萃取劑,再攪拌10分鐘,靜止2分鐘以分相。分別取出水相與油相置于燒杯中,用振蕩器進(jìn)行攪拌。過濾萃入油相的試料,干燥后穩(wěn)重,求出鈀品位。由此算出萃入油相的回收率。鈀的分析用王水溶解試料。然后以分光光度法測(cè)定。測(cè)定水相pH值,該值即為萃取試驗(yàn)的pH值。

用顯微鏡電泳法測(cè)定鈀、鈦酸鋇試料在水中的電位;借助超聲波攪拌半小時(shí),以使兩種試料充分分散于水相后再行測(cè)定電位,協(xié)助電解物用氯化鈉。兩種試料從酸性到堿性的pH范圍內(nèi)部呈現(xiàn)負(fù)電荷。在水中兩種試料的混合料由于靜電的原因而發(fā)生不均勻的凝聚。所以不必?fù)?dān)心對(duì)相互分離產(chǎn)生不良影響。另外,需要捕收劑時(shí),推測(cè)象十二烷基醋酸銨那樣的陰離子表面活性劑較適宜。

為研究試料萃入有機(jī)相的情況,在試管內(nèi)進(jìn)行了簡(jiǎn)單觀察試驗(yàn),萃取有機(jī)相為醇類的正丁醇、正戊醇、烷烴類的異辛烷、煤油和甲基-異丁基甲醇五種。都在中性的pH值6.0條件下萃取。礦物的液-液萃取法,通常使用異辛烷等烷烴類有機(jī)物。在甲基-異丁基甲醇溶劑萃取領(lǐng)域,實(shí)際上存在油相,而液-液萃取法實(shí)際上幾乎不存在油相。所以添加少量分相促進(jìn)劑與油相混用。

在此萃取條件下鈀可被任一有機(jī)相萃取,生成黑色穩(wěn)定的油相。異辛烷煤油的萃取能力特別強(qiáng),在鈀粉末上覆蓋很多油滴,油滴也附著在玻璃管內(nèi)壁上,相反,醇類的有機(jī)相的萃取能力較平衡,特別是正丁醇,鈀在油相的下部,即主要被捕集在液-液的界面處。鈦酸鋇不如鈀那樣充分萃取,異辛烷、煤油可萃取部分鈦酸鋇而形成白色混濁油相,而醇類的有機(jī)相幾乎不萃取。與鈀比較,鈦酸鋇具有較大的親水性。使用醇那樣的有機(jī)相,從鈀、鈦酸鋇混合細(xì)料中分離鈀時(shí)鈀進(jìn)入油相,而鈦酸鋇留在水相,從而達(dá)到分離回收。