在固體的液-液萃取法中,水相pH對(duì)萃取的影響與溶劑萃取一樣,通常都已知道。所以,研究了正丁醇、異辛烷、煤油三種有機(jī)相萃取鈀和鈦酸鋇各物料的萃取性質(zhì)與pH值關(guān)系。在pH值1.0-10.5范圍內(nèi),任一有機(jī)相都具有良好萃取鈀性能。溶液的pH對(duì)鈦酸鋇的萃取影響很大,在強(qiáng)酸范圍內(nèi),幾乎不萃??;從中性到堿性,有逐漸轉(zhuǎn)移到油相的傾向。但正丁醇例外,在整個(gè)pH范圍內(nèi)均不萃取,萃取能力按正丁醇、異辛烷、煤油的順序增大。所以,醇類不如烷烴類的萃取能力大。另外,在烷烴類中碳?xì)滏溣L(zhǎng),萃取能力愈大。對(duì)鈀與鈦酸鋇的混合,細(xì)料的萃取分離,在強(qiáng)酸區(qū)域的效果較好,專門研究了正丁醇為有機(jī)相時(shí)的萃取效果。
添加捕收劑的效果,通常為保持液-液萃取法的高回收率,需添加適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣┮栽黾游⒘1砻媸杷浴_@種藥劑,在液-液萃取領(lǐng)域叫做表面活性劑,但在此稱之為捕收劑。本試驗(yàn)的物料在水中形成負(fù)電荷,所以使用陽(yáng)離子捕收劑十二烷基醋酸銨,研究了添加捕收劑對(duì)萃取鈀和鈦酸鋇的影響。在正丁醇、異辛烷,煤油萃取鈀時(shí)添加十二烷基醋酸銨的效果與pH值的關(guān)系。十二烷基醋酸銨濃度200mg/L。使用正丁醇時(shí),在pH值1-2強(qiáng)酸范圍,可獲得99%鈀回收率;與不添加十二烷基醋酸銨時(shí)比較,顯然提高了鈀的回收率。但是pH值2-8范圍,鈀變?yōu)橥耆惠腿顟B(tài),在此范圍內(nèi),油相乳濁化,變?yōu)槿榘谆鞚嵋海挥萌庋酆茌p易觀察到在微細(xì)油滴表面附著鈀細(xì)粒子的過(guò)負(fù)荷現(xiàn)象。油滴不上浮,反而下沉,這種現(xiàn)象在異辛烷中未發(fā)現(xiàn),而在煤油中pH值5-8,也可觀察到。
捕收劑的作用是增強(qiáng)固體微細(xì)粒子的表面疏水性,改善其萃取性能,但是根據(jù)條件不同,一部分捕收劑也吸附在油滴的表面,此時(shí)吸附層的捕收劑分子與固體時(shí)逆向定向排列而引起油滴親水,在個(gè)別情況下,形成微細(xì)油滴分散于水中成為乳化的原因。乳化除上述的過(guò)負(fù)荷現(xiàn)象之外,一般還造成水相與油相分相困難。乳化使水溶液變?yōu)槿闈釥睿庋勰芸吹?。本試?yàn)采用光電光度法,測(cè)定溶液的吸光度,以評(píng)價(jià)溶液的乳化程度,測(cè)定波長(zhǎng)可選取任意值,本試驗(yàn)為500nm。
正丁醇、異辛烷、煤油三種有機(jī)相的乳化與pH值之關(guān)系,十二烷基醋酸銨的濃度為200mg/L,正丁醇在pH值2-8,煤油在pH值6-8范圍內(nèi)都產(chǎn)生嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象,而異辛烷未觀察到乳化現(xiàn)象。不萃取鈀的pH值范圍與乳化的pH值范圍幾乎是一致。這三種有機(jī)相萃取鈦酸鋇時(shí)加入十二烷基醋酸銨的效果與pH值關(guān)系,十二烷基醋酸銨濃度200mg/L,此時(shí)與不添加十二烷基醋酸銨時(shí)一樣,在強(qiáng)酸范圍內(nèi)幾乎不萃取鈦酸鋇。對(duì)正丁醇,在整個(gè)pH范圍也幾乎不萃取。但對(duì)異辛烷和煤油來(lái)說(shuō),鈦酸鋇的回收率隨pH值增加而迅速增大。在弱酸范圍幾乎能完全萃取,添加十二烷基醋酸銨后鈦酸鋇的萃取率增大,鈦酸鋇比鈀較,因此未觀察到像鈀那樣的過(guò)負(fù)荷現(xiàn)象。
從以上試驗(yàn)結(jié)果可知,從鈀和鈦酸鋇的混合細(xì)料中萃取分離鈀時(shí),添加捕收劑,在強(qiáng)酸范圍內(nèi)的效果與不添加捕收劑時(shí)的一樣。使用正丁醇為有機(jī)相時(shí),在pH值8以上的堿性范圍內(nèi)可以分離鈀。