鈀與氯化鈀生產(chǎn)的新工藝,這種新工藝的主要特點(diǎn)是用鋅鎂粉還原與處理失效廢棄的C-Pd催化劑,并直接生產(chǎn)氯化鈀。這種新工藝將傳統(tǒng)工序的16步減少到10步,從而縮短了流程、提高了鈀回收率、降低成本。這種新工藝主要由焙燒、浸出、置換提純及氯化鈀合成4個(gè)階段組成。
焙燒,將失效C-Pd催化劑置于焙燒爐內(nèi),在600度以上進(jìn)行焙燒,焙燒時(shí)間4-6小時(shí),殘留灰分2%左右。
浸出,將鈀灰研磨后用王水浸煮,浸煮溫度95-100度,共浸煮2次,每次1.5小時(shí),經(jīng)此處理的鈀灰,浸出率可達(dá)99%以上,殘?jiān)袣埩翕Z經(jīng)檢測(cè)小于等于0.2%。
置換提純,浸出液經(jīng)趕硝過(guò)濾后,再經(jīng)鋅鎂粉置換得海綿鈀。海綿鈀經(jīng)稀酸處理以分離賤金屬。經(jīng)處理過(guò)的海綿鈀純度大于等于98%。經(jīng)鋅鎂粉置換的鈀的回收率可達(dá)99.8%。
合成氯化鈀,海綿鈀經(jīng)王水溶解、趕硝、過(guò)濾、濃縮得到氯化鈀粗品,其含鈀量大于等于57%。將粗品氯化鈀經(jīng)自制的混酸提純處理后,得到含鈀量大于等于59%的成品氯化鈀。且其質(zhì)量符合國(guó)標(biāo)一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)(GB8185-87)。經(jīng)檢測(cè),氯化鈀內(nèi)雜質(zhì)含量為鋁小于等于0.001%,鐵小于等于0.002%,鉛小于等于0.001%,鋅小于等于0.07%,銅小于等于0.15%,硅小于等于0.002%,鈀含量大于59%。同時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量也符合化學(xué)試劑純標(biāo)準(zhǔn)。
用這種新工藝從失效的C-Pd催化劑回收鈀并相繼生產(chǎn)氯化鈀解決兩個(gè)關(guān)鍵點(diǎn),第一用鋅鎂粉置換出的海綿鈀回收率高,海綿鈀經(jīng)稀酸處理后,可將絕大部分賤金屬除去,使海綿鈀純度達(dá)到98%以上。第二過(guò)去氯化鈀含鈀量不合格,是不能再精制處理的,只能返工并重新還原出海綿鈀,再采用傳統(tǒng)的鈀氨絡(luò)合工藝,將海綿鈀純度提高到99.95%,再重新生產(chǎn)氯化鈀,而使用自制的混酸對(duì)不合格的氯化鈀進(jìn)行處理,可以使氯化鈀的含鈀量從56%提高到59%以上。而賤金屬得以去除,產(chǎn)品質(zhì)量可達(dá)到國(guó)際一級(jí)品和試劑純標(biāo)準(zhǔn)。