用鋅鎂粉直接還原與處理失效廢棄的C-Pd催化劑,并用自制混酸直接生產(chǎn)氯化鈀的工藝。這種工藝比傳統(tǒng)的鋁粉置換法更快捷,鈀的回收率更高。
制藥工業(yè)生產(chǎn)強力霉素的加氫反應使用C-Pd催化劑。它是以粉末狀藥用活性炭作載體,經(jīng)與氯化鈀、鹽酸及還原劑處理后而制得的。其含鈀量在1%-2%。加氫反應完成后,催化劑失活,每天需要更換一次新的C-Pd催化劑,這樣累積起來,需要相當大的鈀炭催化劑,所以回收含鈀廢料非常重要,鈀碳回收與提高鈀的回收率,氯化鈀加工的工藝創(chuàng)新都具有重要的經(jīng)濟價值。
失效的C-Pd催化劑的焙燒、浸出、置換、鈀提純及利用回收鈀生產(chǎn)氯化鈀的傳統(tǒng)工藝與新工藝。
傳統(tǒng)的鈀回收與氯化鈀生產(chǎn)工藝是鈀氨絡合工藝,其工藝路線是將失效的C-Pd催化劑600度以上溫度焙燒后研磨至60目(即粒徑小于0.28mm)以上的粉末,再用王水煮沸浸出,浸出液經(jīng)過濾后用鋁粉置換得到海綿鈀。粗海綿鈀再經(jīng)王水溶解、過濾處理后,加入氨水絡合,控制pH值8-9,生成藍色二氯四氨絡亞鈀溶液,雜質(zhì)生成相應的氫氧化物或堿式鹽沉淀。過濾掉黃泥狀沉淀物,濾液用鹽酸化,控制pH值在1-2,二氯四氨絡亞鈀則轉(zhuǎn)化為黃色二氯二氨絡亞鈀結晶沉淀物,用稀鹽酸洗滌與分離沉淀物,以進一步去除雜質(zhì)。將沉淀物用水調(diào)和并用水合聯(lián)氨還原,獲得較純凈的海綿鈀。海綿鈀純度達不到99.95%以上時,還需要用上述絡合工藝反復處理,直至純度達到99.95%。
得到純凈的海綿鈀后再按常規(guī)工藝,即王水溶解、過濾、趕硝、濃縮、干燥工藝生產(chǎn)氯化鈀。
這種傳統(tǒng)的鈀氨絡合工藝的優(yōu)點是回收鈀的純度高,用這種工藝反復提純鈀,其純度可達99.95%以上。若以從廢鈀炭中回收鈀并生產(chǎn)氯化鈀為目的,則上述工藝繁雜,加工工序長,成本高。更重要的是在分離二氯四氨絡亞鈀雜質(zhì)時,由于黃泥狀沉淀物體積大,顆粒細,過濾時間長,費工費時。因此對這種傳統(tǒng)工藝有必要進行改造,以適應鈀碳中鈀的回收與利用。