1.2、燒灰還原

焚燒時(shí)溫度不高、焚燒前期存在大量炭，氣氛多為還原性，燒灰中的鈀保持易溶金屬狀態(tài)。但多數(shù)情況下希望提高溫度加快焚燒速度，焚燒后期不可避免地發(fā)生鈀氧化為化學(xué)惰性的氧化鈀。改善燒灰中鈀溶解活性的簡(jiǎn)單方法是用水合肼、甲醛或甲酸溶液浸泡還原，甲醛還原按反應(yīng)：

使氧化鈀還原為鈀。也可控制空氣量，即控制較低的溫度和焚燒速度，或在焚燒后期降溫時(shí)向焚燒爐中通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，可防止鈀的氧化。如焚燒溫度小于等于590度時(shí)，直接用鹽酸+過氧化氫浸出燒渣，鈀浸出率可達(dá)95%-98%。

1.3、溶解鈀

還原處理后的燒灰用王水、鹽酸+氯氣、鹽酸+過氧化氫、鹽酸+氯酸鈉皆能有效溶解。因溶解時(shí)氮氧化物污染環(huán)境，盡量少用王水溶解。

1.4、鈀溶液凈化

鈀溶液中常含鋁、硅、銅、鐵、鈣、鎂、鉛等微量雜質(zhì)元素，多用陽離子樹脂交換分離。也可用鈀的特效萃取劑萃取提純。

1.5、精煉

純鈀溶液可直接濃縮結(jié)晶出氯化鈀，也可氨水絡(luò)合后用水合肼還原出海綿鈀，或在電解槽中電積出金屬鈀。前兩個(gè)方法簡(jiǎn)單、快速，生產(chǎn)中多用。

2、應(yīng)用實(shí)例

針對(duì)不同應(yīng)用領(lǐng)域產(chǎn)生的廢催化劑，近幾年來對(duì)處理?xiàng)l件進(jìn)行了很多研究，發(fā)表的論文或申報(bào)的專利中報(bào)道的工藝大同小異，回收率指標(biāo)沒有明顯的優(yōu)劣，相應(yīng)內(nèi)容都在鉑族金屬冶金基本知識(shí)范疇內(nèi)，沒有技術(shù)難點(diǎn)。因此本節(jié)僅做簡(jiǎn)要介紹，點(diǎn)出某些細(xì)節(jié)上的差別。

2.1、從含間三硝基甲苯的廢鈀炭催化劑回收鈀

廢催化劑含鈀0.15%、鐵0.15%，間三硝基甲苯5%。400度焚燒，燒灰產(chǎn)率為0.6%，王水溶解趕硝后中和至pH=6水解除鐵，溶液中的鈀濃度7-8克/升，還含少量的銅、鐵、鋁等雜質(zhì)，經(jīng)氨絡(luò)合法精煉，鈀純度大于99.95%，鈀回收率95%-98%。王水溶解殘?jiān)话愫Z小于0.2%。

鈀炭廢催化劑600度焚燒->燒灰加入稀硫酸和甲酸還原浸煮->鹽酸中加入氯酸鈉氯化溶解->732型陽離子交換樹脂吸附分離賤金屬，用pH=8-9的氫氧化鈉和氯化銨混合溶液洗脫賤金屬->鈀溶液氨絡(luò)合->水合肼還原->獲得純度99.95%的海綿鈀，鈀回收率大于99.5%。

鈀溶液中的鋁、硅、銅、鐵、鈣、鎂、鉛等微量雜質(zhì)元素，用陽離子樹脂交換或氨絡(luò)合精煉皆可有效分離。若鈀產(chǎn)品中的炭、硫含量超標(biāo)(分別大于0.03%和0.02%)，可采取提高焚燒溫度，鈀溶液絡(luò)合精煉時(shí)加厚過濾膜防止超細(xì)碳粉穿濾，海綿鈀用去離子水洗凈氯陰離子后600度煅燒氫還原等措施，使炭、硫的含量皆降至小于0.005%。

含鈀0.33%的廢催化劑：600度焚燒，燒灰用甲酸在70度下還原3小時(shí)，按燒灰：鹽酸：次氯酸鈉：水質(zhì)量比=1.5：5：5：3，加溫至75度溶解4小時(shí)，陽離子交換除雜后氨絡(luò)合精煉出純鈀，回收率為99.1%。