富鈷錳結(jié)殼是除多金屬結(jié)核外的又一重要深海礦產(chǎn)資源。由于它富含有巨大經(jīng)濟(jì)價(jià)值的金和鉑族元素，研究開發(fā)具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前對(duì)于貴金屬的分離富集方法，主要有火試金、共沉淀、離子交換、活性炭吸附等，測(cè)定方法有中子活化、石墨爐原子吸收(GFAAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICPAES)等。由于富鈷錳結(jié)殼富含可溶性硅酸鹽、錳、鈷、鎳等，其鉑族元素的準(zhǔn)確測(cè)定較為困難。采用717陰離子樹脂活性炭聯(lián)合交換分離富集技術(shù)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定富鈷錳結(jié)殼中痕量金、銀、鉑、鈀。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器及主要工作參數(shù)

OPTIMA2000DVICP全譜直讀光譜儀(美國PE公司)。儀器工作參數(shù):功率1300W，冷卻氣(Ar)15升/分鐘，輔助氣(Ar)0.2升/分鐘，霧化氣(Ar)0.8升/分鐘，溶液提升量1.5毫升/分鐘，延遲讀數(shù)30秒，最大讀數(shù)5秒，重復(fù)三次，測(cè)量方式:峰面積。分析波長(zhǎng)(nm):Au267.595，Ag328.068，Pd340.458，Pt265.945。

2、主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，兩次蒸餾水，標(biāo)準(zhǔn)溶液用高純?cè)噭┡涑?克/升的儲(chǔ)備液(φ=10%王水介質(zhì))，分級(jí)稀釋至各元素分別含10毫克/升與1毫克/升的工作液。717陰離子交換樹脂(20-70目):先用80克/升氫氧化鈉溶液浸泡2小時(shí)，水洗凈，再用3mol/L鹽酸浸泡24小時(shí)，過濾，水洗凈，用水浸泡備用。活性炭紙漿:稱取15克活性炭，加入100毫升濃度25%王水?dāng)嚢瑁偌尤?～5克氟化氫銨攪拌至完全溶解，放置48小時(shí)，其間攪拌2-5次，過濾，用水洗凈。稱取10克碎定量濾紙，用0.6mol/L鹽酸加熱煮至呈纖維狀。將活性炭與濾紙漿混合，充分?jǐn)嚢杈鶆?，過濾，用水洗至pH為2-3，置于廣口瓶中，備用。

陰離子樹脂活性炭交換裝置:玻璃管交換柱內(nèi)徑 ?8mm，長(zhǎng)100mm，下部墊少許脫脂棉，用下沉法先放入少許濾紙漿，然后放入活性炭紙漿約10-15mm，再放入717陰離子樹脂約60mm，表層鋪少許脫脂棉。交換吸附前用20毫升1.8mol/L鹽酸平衡。

3、實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:取三支10毫升比色管，各加入濃度50%王水1毫升，再按表1配成標(biāo)準(zhǔn)系列。

樣品分析:稱取試樣10-20克(準(zhǔn)確至0.1克)置于100毫升瓷蒸發(fā)皿內(nèi)鋪平，置于550-600度高溫爐灼燒1-1.5小時(shí)，取出冷卻，將樣品移入250毫升燒杯，加少許水潤濕，加30毫升鹽酸，微沸10-15分鐘，加5毫升濃度30%雙氧水，煮沸15分鐘，取下稍冷，加入10毫升硝酸，微沸1.5小時(shí)，蒸至濕鹽狀態(tài)，使硅酸脫水完全(勿干!)，取下，加入7毫升6mol/L鹽酸，溫?zé)崛芙夂?，加沸水約50毫升，攪拌使鹽類溶解完全，用快速濾紙過濾，用熱0.12mol/L鹽酸洗燒杯2-3次，沉淀5-6次。

濾液冷卻后，加入10滴飽和溴水，放置5-10分鐘，移入交換吸附裝置，控制流速1-2毫升/分鐘交換，用30-50毫升0.6mol/L鹽酸洗滌交換柱，將樹脂及活性炭全部移至濾紙上，待溶液流干，將樹脂置于30毫升瓷坩堝中，烘干，在600度灰化完全。取出冷卻，加2毫升8mol/L硝酸微沸5分鐘，取下，加3毫升鹽酸，微沸5-10分鐘，取下堝蓋，低溫蒸發(fā)至約1毫升，冷卻，移入10毫升比色管，定容，搖勻，電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定。