三、試驗結(jié)果

1、氯化鈉沉淀法除銀結(jié)果

粗鈀用分析純的硝酸溶解，冷卻后，加入氯化鈉來沉淀除銀，這時一定要嚴格控制氯化鈉的加入量。在銀-氯陰離子—水系的溶液中銀離子的濃度與游離氯陰離子濃度之間的關(guān)系如圖1所示。

圖1可知，欲以氯化銀的形式從溶液中沉淀銀，那么，當溶液中氯陰離子保持在0.01摩爾/升左右時沉淀最完全。因為硝酸鈀溶液的顏色比較深，無法確切觀察沉淀情況，一般在加完氯化鈉溶液半小時后可進行過濾。其除銀結(jié)果如表2所示。從表2可知，經(jīng)沉淀法處理后，可分離去除大部分銀。

2、鹽酸酸化除銀結(jié)果

經(jīng)過氯化鈉沉淀法除銀后，溶液中殘留的銀離子達到了很低的值，將此溶液中的鈀再次還原為粗鈀，然后用二氯二氨絡(luò)亞鈀法來提純二次還原粗鈀。由圖1可知，欲使氯化銀溶解，則必須使溶液中的氯陰離子濃度增大，所以，在鹽酸酸化階段必須增加鹽酸的用量。一般控制pH值小于1 ，從而使殘留的銀全部以二氯合銀酸的形式與鈀分離。同時，要在充分攪拌的情況下緩慢加入鹽酸，以免二氯二氨絡(luò)亞鈀對銀產(chǎn)生包裹。

經(jīng)過雜質(zhì)分離后還原所得的海綿鈀中雜質(zhì)元素如表3所示。由表3可知，質(zhì)量達到國家標準(GB1420-78)一級海綿鈀(Hpd-1)的要求。

(1)粗鈀中含銀時，需要預(yù)先用氯化鈉沉淀法除銀，否則，由于銀含量太高會引起二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀時對銀的嚴重夾帶而無法徹底洗滌分離，影響產(chǎn)品純度。

(2)氯化鈉沉淀法除銀時，需嚴格控制氯化鈉的加入量。加入量不足沉淀不完全，過量則會引起氯化銀的重新溶解，一般保持沉淀完全后溶液中氯陰離子濃度為0.01摩爾/升。

(3)氯化鈉沉淀法除完銀的溶液不能直接進行后續(xù)提純處理，需要再次還原為粗鈀后再提純。

(4)鹽酸酸化階段必須控制pH值小于1 ，以確保氯化銀完全轉(zhuǎn)化為二氯合銀酸，同時要保證洗滌充分。