從含鈀廢料回收所得的粗鈀中一般含有相當數(shù)量的銀，而銀和鈀在二氯二氨絡亞鈀法提純鈀的過程中反應表現(xiàn)非常類似，使它們的分離及鈀的提純變得十分困難，若不預先對銀進行分離，產(chǎn)品海綿鈀中的銀就會超標。采用氯化鈉預先沉淀除銀和在二氯二氨絡亞鈀法提純過程的鹽酸酸化階段適當增加溶液中鹽酸濃度，以及充分洗滌二氯二氨絡亞鈀沉淀，可使鈀與銀分離完全。粗鈀用硝酸溶解后，加入定量的氯化鈉使銀以氯化銀沉淀析出，過濾除去氯化銀。將濾液中的鈀再次還原為粗鈀，用二氯二氨絡亞鈀法進行提純。在提純過程的鹽酸酸化階段適當增加溶液中的鹽酸濃度，使殘余的銀以氯化銀陰離子的形式經(jīng)過濾洗滌去除，從而得到純凈的海綿鈀。

在硝酸鈀溶液中，定量加入氯化鈉溶液，可使銀定量地生成氯化銀沉淀，過濾可除去絕大部分銀和其它不溶于硝酸的雜質。由于氯化銀沉淀在溶液中氯陰離子濃度達到一定值后會因銀離子和氯陰離子發(fā)生絡合反應生成氯化銀陰離子而溶解，借助此反應可在二氯二氨絡亞鈀法的鹽酸酸化階段提高氯陰離子濃度，使銀以二氯合銀酸的形式與鈀分離。經(jīng)過處理后，產(chǎn)品海綿鈀的品位高于99.95%。

一、原料成分

從含鈀廢催化劑中回收所得的粗鈀中往往含有一定量的銀以及其它賤金屬雜質，如鐵、銅、鉛等。本試驗選用了幾個比較典型的樣品，經(jīng)化驗分析，其化學成分見表1。

二、工藝流程

粗鈀用硝酸溶解后，按銀的含量計算出沉淀銀所需氯化鈉的量和保持溶液中氯陰離子為0.01摩爾/升所需氯化鈉的量，配制成5%的氯化鈉溶液加入到硝酸鈀溶液中，使銀以氯化銀沉淀析出，待沉淀完全后過濾。

將濾液中的鈀再次還原為粗鈀，然后用王水溶解二次還原所得的粗鈀，溶解完全后加熱濃縮，當硝酸根負離子被驅除后加入氨水使鈀絡合為二氯四氨絡亞鈀，此時，鐵、鉍等以氫氧化物的形式沉淀出來，過濾除去。在冷態(tài)下向濾液中加入鹽酸酸化，連續(xù)攪拌，在這一過程中要有適當過量的鹽酸，以使氯化銀以二氯合銀酸的形式溶解。當二氯二氨絡亞鈀沉淀完全后，過濾，用稀鹽酸溶液充分洗滌沉淀，以保證二氯合銀酸和其它酸溶性雜質被完全分離。洗滌后的純凈二氯二氨絡亞鈀經(jīng)還原可得到合格的海綿鈀。