3、抑制劑的選擇

堿對(duì)鈀的腐蝕性較大，由于鈀活性組分以極細(xì)顆粒分布在三氧化二鋁基載體表面，活性好，更易被堿溶解，所以在加壓堿溶載體時(shí)，鈀碳回收添加少量還原劑，可以抑制鈀的溶解，提高鈀的回收率。分別采用水合肼、硫酸亞鐵和甲酸鈉作為抑制劑，來(lái)抑制鈀的分散。

在反應(yīng)溫度200度，壓力12千克/平分厘米時(shí)，加入理論量1.1-1.3倍30%氫氧化鈉溶液，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)，分別加入抑制鈀分散的還原劑和不加抑制劑進(jìn)行反應(yīng)對(duì)比，堿加壓溶解三氧化二鋁時(shí)鈀分散情況見(jiàn)表1。

從表1可以看出，抑制劑甲酸鈉效果較好，采用甲酸鈉作為抑制劑，來(lái)抑制鈀的分散，甲酸鈉的加入量對(duì)鈀分散的影響見(jiàn)圖5。

由圖5可以看出，當(dāng)采用堿加壓溶解三氧化二鋁時(shí)，在反應(yīng)溫度200度，壓力12千克/平分厘米，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)，隨著加大甲酸鈉的加入量，鈀的分散率逐漸降低，當(dāng)甲酸鈉的加入量為7克時(shí)，鈀在溶液中的濃度小于0.0005克/升。根據(jù)實(shí)際情況，甲酸鈉的加入量以7克為宜。

4、鈀的回收

加壓堿溶載體后，過(guò)濾、洗滌、煅燒（溫度600度，時(shí)間4小時(shí)）濾渣即為鈀的富集物。鈀的富集物質(zhì)量為711.62g，鈀富集了12.3倍。

鈀的造液方法較多，有硝酸法、王水法、氯化法和電化法等。本實(shí)驗(yàn)采用王水對(duì)鈀的富集物進(jìn)行溶解，將富集物放入5升燒杯中，用王水溶解，固液比1:4，溫度95度左右，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，富集物中的鈀基本全部溶解。反應(yīng)式如下：

經(jīng)煮沸后，H2PdCl6自行轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的H2PdCl4。過(guò)濾、煅燒后，剩余不溶渣4.117克，鈀含量為0.51%，折合鈀0.02克，鈀的溶解率為99.92%。

鈀的提純方法有多種，通常使用的鈀精煉方法有二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀法和氯鈀酸銨反復(fù)沉淀法等。氯鈀酸銨反復(fù)沉淀法是從鈀中除去普通雜質(zhì)的有效方法，但鉑族金屬較難除盡；二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀法則能有效地除去各類貴金屬雜質(zhì)。這邊采用二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀法對(duì)鈀進(jìn)行精煉提純。通過(guò)沉淀、氨水絡(luò)合、酸化沉淀、還原、烘干等步驟，得到純度大于99.98%的海綿鈀25.784克，鈀直收率為99.02%。

1)采用堿加壓溶解三氧化二鋁載體時(shí)，反應(yīng)溫度200度，壓力12千克/平分厘米，時(shí)間6小時(shí)，三氧化二鋁載體的溶解效率最好。

2)添加抑制劑可以有效防止鈀的分散，通過(guò)多種抑制劑對(duì)比，甲酸鈉效果最好，當(dāng)甲酸鈉的加入量為7克時(shí)，鈀在溶液中的濃度小于0.0005克/升。

3)采用王水對(duì)加壓堿溶載體后的鈀進(jìn)行溶解，二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀法對(duì)鈀進(jìn)行提純，海綿鈀產(chǎn)品純度大于等于99.98%，鈀直收率為99.02%。