二、結(jié)果與討論

1、物料預(yù)處理

三氧化二鋁基含鈀催化劑在選擇加氫制乙烯過程中，表面積炭，逐漸失去催化活性，廢催化劑中的鈀必須進行鈀碳回收。物料預(yù)處理的主要目的是避免溶解載體時反應(yīng)冒槽，利于溶解液的澄清分相及提高副產(chǎn)品鋁鹽的外觀和品質(zhì)。

三氧化二鋁基含鈀廢催化劑一般有球形、條形和粉末狀，將預(yù)處理后的廢鈀催化劑研磨至80目，以利于提高反應(yīng)速度及載體三氧化二鋁的溶解率，進而提高貴金屬的回收率。

2、加壓溶解

常壓下堿溶液氫氧化鈉能溶解廢催化劑中三氧化二鋁載體，但溶解效率僅有50%-70%、堿消耗量大、時間長、生產(chǎn)成本高；而且高溫堿熔三氧化二鋁載體時能耗高，設(shè)備腐蝕嚴重。加壓堿溶載體法是在密閉容器中，加溫、加壓條件下進行，可以加快溶解速度，減少反應(yīng)時間和不溶物的數(shù)量。

同時，廢催化劑在收集過程中會夾帶少量二氧化硅雜質(zhì)，加壓堿溶載體三氧化二鋁時還能溶解二氧化硅生成可溶性的硅酸鈉，得到含量較高的貴金屬富集渣，利于后期鈀的精煉，具體反應(yīng)式見(1)-(2)。

本實驗采用液堿氫氧化鈉對廢催化劑進行溶解。將預(yù)處理后的含鈀廢催化劑投入高壓反應(yīng)釜中，投料量不能超過反應(yīng)釜容量的50%，緩慢升溫，隨著溫度升高，釜內(nèi)壓力會逐漸增大，堿溶解三氧化二鋁載體的速度會加快。10千克含鈀廢催化劑預(yù)處理后剩余8.75千克，放入100升盛有液堿氫氧化鈉的襯四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，加壓溶解廢催化劑載體，固液比1:3。

當采用堿加壓溶解三氧化二鋁載體時，反應(yīng)溫度和工作壓力對三氧化二鋁的溶解速率起著至關(guān)重要的作用。反應(yīng)的速率常數(shù)隨溫度升高及壓力增加而很快增大，故升高反應(yīng)溫度和加大釜內(nèi)壓力都可提高溶解速度?？刂品磻?yīng)時間4小時，反應(yīng)溫度對三氧化二鋁溶解率的影響見圖2，工作壓力對三氧化二鋁溶解率的影響見圖3。

由圖2可以看出，隨著反應(yīng)溫度逐漸升高，三氧化二鋁的溶解率逐步增加，當反應(yīng)溫度達到200度時，載體的溶解速率趨于平緩，根據(jù)實際情況，反應(yīng)溫度以200度為宜。

由圖3可以看出，隨著反應(yīng)時工作壓力逐漸加大，載體的溶解速率逐步升高，當壓力達到12千克/平分厘米時，載體的溶解速率趨于平緩，根據(jù)實際情況，工作壓力以12千克/平分厘米為宜。

當采用堿加壓溶解三氧化二鋁時，反應(yīng)時間越長，三氧化二鋁的溶解率會越高，當載體溶解完畢后，反應(yīng)停止。在反應(yīng)溫度定為200度，壓力12千克/平分厘米時，不同反應(yīng)時間對三氧化二鋁溶解率的影響見圖4。

由圖4可以看出，當采用堿加壓溶解三氧化二鋁時，在反應(yīng)溫度200度，壓力12千克/平分厘米，隨著反應(yīng)時間增長，三氧化二鋁的溶解效率逐漸增加，當反應(yīng)時間超過6小時后，載體的溶解效率趨于平緩。根據(jù)實際情況，反應(yīng)時間以6小時為宜。