這邊采用加壓堿溶載體法從氧化鋁基含鈀廢催化劑中回收鈀的工藝。在高壓釜中，反應(yīng)溫度200度，壓力12千克/平分厘米，時(shí)間6小時(shí)，氧化鋁載體的溶解效率大于95%；選擇甲酸鈉作為抑制劑，可將鈀在溶液中的濃度降低至0.0005克/升以下；這種鈀碳回收鈀的富集物經(jīng)溶解-精煉得到純度大于99.98%的海綿鈀，鈀直收率為99.02%。

鈀作為貴金屬元素，具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性，優(yōu)良的導(dǎo)熱、導(dǎo)電及催化活性，廣泛應(yīng)用于航空、航天、汽車、石油化工等領(lǐng)域。隨著國(guó)家對(duì)貴金屬?？卣叩姆砰_和鈀在工業(yè)領(lǐng)域的不斷拓展，我國(guó)工業(yè)生產(chǎn)所需的鈀用量將會(huì)逐年增加。

含鈀催化劑的種類很多，作為石油化工領(lǐng)域中最常用和重要的品種之一，大多應(yīng)用于催化加氫和催化氧化等反應(yīng)過程，如乙烯裝置脫除乙炔、MAPD生產(chǎn)聚合級(jí)乙烯、丙烯等，因中毒、積炭、載體結(jié)構(gòu)變化、金屬晶粒聚集或流失等因素會(huì)導(dǎo)致催化劑失去活性，需要定期更換，負(fù)載在廢催化劑上的鈀必須回收，鈀碳回收后提取鈀進(jìn)行再利用。

從氧化鋁基廢催化劑中回收鈀一般采用濕法處理。濕法主要分酸溶解法和堿溶載體法。酸溶解法有選擇溶解載體法、選擇溶解貴金屬法、全溶解法，酸溶解法只適應(yīng)可溶性γ-三氧化二鋁載體催化劑，不適合處理不可溶晶型θ-三氧化二鋁、δ-三氧化二鋁和α-三氧化二鋁基為載體的失效催化劑。

堿溶載體法是選擇溶解三氧化二鋁基載體，不溶解貴金屬組分，從不溶渣中回收貴金屬。堿溶載體法能處理可溶性γ-三氧化二鋁載體失效催化劑，也能溶解不能酸溶的θ-三氧化二鋁、δ-三氧化二鋁和α-三氧化二鋁載體失效催化劑，即堿溶載體法能處理各種晶型三氧化二鋁基為載體的廢催化劑，適應(yīng)范圍廣。

這邊采用加壓堿溶載體法富集廢催化劑中的鈀，并對(duì)富集物中的鈀碳回收。

一、實(shí)驗(yàn)

1、原料、試劑及設(shè)備

原料為某石油煉化企業(yè)C2/C3選擇加氫過程中使用的氧化鋁基含鈀廢催化劑，有價(jià)金屬為鈀，載體為氧化鋁。在廢催化劑中取400千克混勻后作為實(shí)驗(yàn)原料，單次實(shí)驗(yàn)物料重10千克，經(jīng)分析，貴金屬鈀含量為2604克/噸，含鈀26.04克。所用試劑為液堿氫氧化鈉，分析純的鹽酸、氯氣、氯化銨、氨水、水合肼，實(shí)驗(yàn)使用去離子水。

主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備高壓反應(yīng)釜為GSH-200型，工作壓力-0.1-28兆帕，最高工作溫度：300度。其余設(shè)備包括電熱套、圓底燒瓶、烘箱、電爐等常規(guī)實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

2、實(shí)驗(yàn)工藝流程

根據(jù)物料情況，先對(duì)物料進(jìn)行預(yù)處理，然后加壓溶解載體三氧化二鋁，再回收富集物中的鈀，其工藝流程詳見圖1。