用容積3升的不銹鋼高壓釜內(nèi)置半球形底，直接10CM的玻璃圓筒反應(yīng)杯，進(jìn)行了批量200克浮選精礦的反應(yīng)條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，確定了全濕法新工藝的原則流程及相關(guān)反應(yīng)控制條件。在小型實(shí)驗(yàn)取得成果的基礎(chǔ)上進(jìn)行放大試驗(yàn)。放大試驗(yàn)采用容積50升的高壓釜，材質(zhì)為316L鋼，電磁攪拌，最大轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘，槳葉為螺旋推進(jìn)式，電阻絲外加熱，功率15千瓦，釜內(nèi)置鈦材內(nèi)膽。控制柜安裝有設(shè)定溫度、反應(yīng)溫度、釜內(nèi)壓力及攪拌轉(zhuǎn)速等數(shù)顯表頭?？販鼐日?fù)3度。擴(kuò)大試驗(yàn)每次批量3千克或5千克的浮選精礦，固液比1：4，反應(yīng)溫度160-200度，壓力2.0MPa。

固體料中的貴金屬分析用火試金法，根據(jù)預(yù)計(jì)的品位確定取樣量，品位愈低取樣愈多，以保證分析精度。用鉛在高溫下捕集貴金屬，灰吹分去大量鉛后的鉛扣用化學(xué)法溶解，然后用微量比色法分析，允許的相對(duì)誤差為正負(fù)10%。

溶液樣品中的貴賤金屬均用化學(xué)法分析。部分重要的固體樣品除火試金法分析外，還用堿熔法處理，用催化比色法分析，結(jié)果與火試金法對(duì)照。

由于5千克試料中的鉑、鈀含量?jī)H有400多毫克，用置換法獲得的貴金屬過(guò)濾在濾紙上的量非常少，因此將濾紙與貴金屬渣一起用鹽酸+水溶解，至黑渣溶盡，濾紙雪白時(shí)濾去紙?jiān)?，洗凈，溶解液與洗水合并，控制一定體積分析貴金屬濃度。采用這種操作可提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠程度。

小試研究確定的工藝流程，直接用浮選精礦進(jìn)行加壓氰化時(shí)，無(wú)論怎樣變動(dòng)固液比、反應(yīng)溫度、氧壓、攪拌強(qiáng)度、時(shí)間等因素，均不能獲得好的浸出指標(biāo)，究其原因是浮選精礦與難處理金礦類(lèi)似，大量的硫化鐵包裹了鉑族金屬，而且硫化物在礦漿中是耗氧物種，它的存在將無(wú)法使反應(yīng)體系的電位提高到浸出鉑族金屬所需的氧化電位。因此，工藝流程的第一步采用加壓氧化浸出使所有硫化物轉(zhuǎn)化為氧化物。

加壓氧化酸浸時(shí)，全部賤金屬均轉(zhuǎn)入溶液，銅、鎳、鈷的浸出率均大于99%。由于浮選精礦中鉑鈀礦物的物種復(fù)雜，加以反應(yīng)體系中難免存在少量氯離子，因此有少量鉑鈀分散在酸浸液中，但可用銅片從中快速置換回收。

加壓酸浸渣進(jìn)行兩段加壓氰化后，最終氰化渣的質(zhì)量?jī)H為浮選精礦質(zhì)量的20%，鉑+鈀品位可降低到小于10克/噸，按渣品位計(jì)算時(shí)，鉑鈀的浸出指標(biāo)達(dá)到了非常理想的程度。

在加壓氰化過(guò)程中，浮選精礦含有的少量銠、銅、銀也均能得到滿(mǎn)意的回收。小型實(shí)驗(yàn)確定的加壓氰化提取鉑族金屬的工藝流程如圖：