通過分析從金還原后液中置換鉑鈀過程所存在的問題，提出了置換工藝過程的優(yōu)化方案，并將其用于工業(yè)生產(chǎn)。

在處理銅陽(yáng)極泥時(shí)采用回收轉(zhuǎn)窯硫酸化焙燒蒸硒-水浸分銅-堿浸分碲-氯化分金-亞硫酸鈉分銀的主干工藝流程。分金液用亞硫酸鈉還原后，銅陽(yáng)極泥中的鉑、鈀幾乎全部集中在金還原后的溶液中。過去一直采用傳統(tǒng)的鋅錠置換工藝回收其中的鉑、鈀等貴金屬。工藝流程如圖1。

金還原后的溶液是一種高酸、高雜質(zhì)溶液。采用靜態(tài)置換法，鉑、鈀置換效率低，原材料消耗大，置換后液達(dá)不到排放標(biāo)準(zhǔn)；另外，直接置換造成大量賤金屬進(jìn)入鉑、鈀精礦中，增加了后面工序提純鉑鈀的困難。

在金還原后的溶液中，鉑、鈀主要以氯化鉑負(fù)離子、氯化鈀負(fù)離子形式存在。采用鋅粉置換鉑、鈀。置換過程的反應(yīng)不僅使鋅耗量增加，而且使鉑鈀精礦品位降低。根據(jù)鉍離子、氯化鉑負(fù)離子、氯化鈀負(fù)離子等水解時(shí)的pH值的差異，通過調(diào)節(jié)溶液酸度可將鉍在置換前優(yōu)先分離。盡管降低溶液酸度對(duì)鉍的水解及鉑、鈀置換有利，但一次性將溶液酸度調(diào)整過低，會(huì)造成鉑、鈀在水解過程中損失。因此，金還原后的溶液先加堿水解沉鉍，后調(diào)整酸度置換鉑、鈀，即采用如圖2的工藝流程，即可優(yōu)先分離鉍，又能降低反應(yīng)速度，減少鋅的消耗，提高置換效率，實(shí)現(xiàn)鉑鈀的定量置換。

工藝條件優(yōu)化

1、水解沉秘，不同溫度條件下酸度對(duì)沉鉍效率影響不同。提高溫度對(duì)沉鉍有利，這主要是由于隨著溫度升高，鉍離子的穩(wěn)定區(qū)域縮小。而降低酸度對(duì)鉍的沉淀有利。當(dāng)溶液硫酸質(zhì)量濃度小于15克/升（pH值為0.5），反應(yīng)溫度不低于80度時(shí)，鉍沉淀率可達(dá)98%以上。

溶液溫度80度時(shí)，水解沉淀對(duì)鉑、鈀等元素有影響。氯化鉑負(fù)離子只有當(dāng)溶液pH值大于4以后才會(huì)開始水解。水解過程中控制液酸度在12-15克/升硫酸時(shí)，金、鈀基本上不受影響，但鉑有少量損失。

2、鋅粉置換鉑、鈀

鋅粉置換鉑、鈀的速度很快，在攪拌充分的情況下，10-15分鐘即可達(dá)到平衡。當(dāng)溶液的酸度較高時(shí)，置換到后期，鉑、鈀出現(xiàn)反溶現(xiàn)象。當(dāng)置換終點(diǎn)pH值大于3時(shí)，鉑、鈀的返溶可得到有效抑制，但置換終點(diǎn)pH值過高，銅、鋅等氫氧化物將大量析出。銅、鋅等氫氧化物的析出將使鉑鈀精礦品位等降低，也使過濾困難。置換后期，溶液pH值應(yīng)控制在4.5以下。

綜上所述，水解沉鉍時(shí)，溫度控制在80度，溶液酸度控制在12-15克/升硫酸，沉鉍效率可達(dá)98%以上；置換時(shí)，終點(diǎn)pH值控制在3.0-4.5，置換15分鐘，金、鉑、鈀置換率均在99%以上。

對(duì)金還原后的溶液采用先水解沉鉍，調(diào)酸后再以鋅粉置換鉑、鈀的工藝可提高鉑鈀精礦品位，同時(shí)獲得高純度副產(chǎn)品氯氧鉍（氯氧鉍的質(zhì)量可達(dá)97%以上），大幅度地降低了生產(chǎn)成本，而且置換后液可達(dá)標(biāo)排放。將此工藝應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)中，取得了良好的效果。