乙酸鈀,又稱鈀醋酸,是一種重要的鈀化合物,它是一種無色晶體,易溶于水,在乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑中也有一定溶解性,乙酸鈀具有良好的催化活性,廣泛應(yīng)用于催化氫化、氧化、偶聯(lián)等化學(xué)反應(yīng),在醫(yī)藥、化工、電子等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。乙酸鈀使用過程中產(chǎn)生的含鈀廢棄物,包括廢催化劑、廢電鍍液、廢鈀鹽溶液等,這些廢料中含有微量的鈀,可以通過水解法等方法回收。
水解法提煉乙酸鈀廢料是一種簡單、高效的方法,這種方法的基本原理是利用堿性溶液將鈀離子水解沉淀為氫氧化鈀,然后過濾、洗滌、干燥、焙燒得到鈀金屬。
將乙酸鈀廢料加入鹽酸中,通常為6-8mol/L的鹽酸溶液,加熱至60-80°C開始攪拌溶解,選擇鹽酸是因?yàn)樗梢詫⒋蠖鄶?shù)鈀化合物溶解為四氯合鈀酸根離子,溫度的控制可以加快溶解速率,但過高會(huì)導(dǎo)致溶液噴濺。
將溶解后的鈀溶液緩慢加入預(yù)先配制好的氫氧化鈉溶液中,氫氧化鈉起到中和作用,使溶液pH值由酸性逐漸升高到堿性,通常pH大于7,形成紅棕色的氫氧化鈀絮狀沉淀,通常氫氧化鈉濃度為3-6mol/L,控制終止pH在8-10較為合適。
攪拌半小時(shí)至一小時(shí)后,將混合液抽濾分離,收集鈀沉淀物,然后用去離子水反復(fù)沖洗含鈀沉淀物,以充分除去殘余的陰陽離子雜質(zhì)。
將洗凈的濕氫氧化鈀沉淀在105°C條件下干燥至完全除去水分,然后將干燥后的氫氧化鈀粉末轉(zhuǎn)移到可以石英舟,置于馬弗爐的加熱區(qū)域內(nèi)。
接著在爐內(nèi)通入還原性氫氣氣體,在還原氣氛保護(hù)下,逐步升高爐溫至800-1000°C的高溫,并維持2-4小時(shí),即氫氧化鈀先分解為氧化鈀,隨后在還原氣體作用下,氧化鈀被還原為純金屬態(tài)鈀粉。
整個(gè)過程中,試劑的選擇和工藝參數(shù)的控制都是基于鈀化學(xué)特性和反應(yīng)平衡的考慮,通過對(duì)各參數(shù)如溫度、pH值、時(shí)間等精心把控,可以最大限度地提高鈀的回收率和純度。