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采用新工藝制備銀鈀合金超細粉
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采用新工藝制備銀鈀合金超細粉

時間:2019-12-23 作者:鈀碳回收派奇

微電子技術的發(fā)展方向主要是實現集成化、智能化、微型化和提高精度。為了適應這種發(fā)展趨勢,就必須研究和發(fā)展微片型電子元器件和表面組裝技術,使復雜的混合線路體積更小,容量更大。超細貴金屬粉末是制備厚膜電子漿料的主體原材料,而厚膜電子漿料是制取微電子器件和印刷線路的基本材料。銀鈀合金粉末用于片式低阻厚膜漿料和多層陶瓷電容器(MLC)中作內電極漿料。制備工藝采用化學還原沉積法,而銀鈀合金化粉末的實現是制備工藝的關鍵技術。由于銀和鈀氧化還原標準電極電位有一定的差異,通常化學還原沉積只能得到鈀復合粉,而不是合金粉。銀鈀合金粉的制備方法有3種:

1、將化學法得到的不形成合金的共沉粉熱處理,使銀粒子向鈀遷移實現合金化;

2、噴霧-熱分解法制備銀鈀合金粉;

3、向銀和鈀硝酸鹽溶液中引入碳酸根在pH值為5時沉淀,形成中間體,常溫下用水合聯氨還原。

目前選擇水合聯氨作還原劑,分析從硝酸銀和硝酸鈀溶液中直接還原出銀鈀合金粉的工藝。

采用新工藝制備銀鈀合金超細粉

試驗原料:純度為99.95%的銀,純度為99.95%的海綿鈀。試劑:硝酸、水合聯氨等,均為分析純。

工藝方法及步驟:用硝酸溶解銀和鈀,分別制備硝酸銀和硝酸,按銀:鈀=7:3比例配制成硝酸鹽溶液,調整銀、鈀濃度為70克/升,在適量分散劑存在條件下,加入水合聯氨進行還原、固液分離、洗滌、烘干,得到銀鈀合金粉。

在整個工藝中,還原步驟為工藝過程的關鍵,決定著合金化的程度、粉末的粒度及形態(tài)等特性。水合聯氨加入到銀和鈀的硝酸鹽水溶液中,發(fā)生主要化學反應的平衡電位與pH值的關系。從反應熱力學分析可以得出,水合聯氨與銀和鈀反應的正負電池的標準電極電位差值很大。由于水合聯氨為堿性溶液,加入到硝酸鹽溶液中,使pH值迅速升高,有利于還原。由于具備了一個強的還原反應氣氛,反應電動勢值遠遠大于銀和鈀標準電極電位的差值,銀和鈀同時還原過程的推動力足夠大,以致銀和鈀還原能力本身的差異與推動力相比可以忽略不計,實驗現象也說明這一點。整個反應幾乎在瞬時完成,完全可以實現銀鈀的同步還原。

配制含銀和鈀濃度為70克/升的硝酸銀和硝酸鈀溶液,其中銀和鈀的質量比為7:3,向溶液中加入適量的分散劑,控制溶液溫度為50-60度,在攪拌條件下,向溶液中加入數量為理論值6倍的水合聯氨,即刻還原完全,得到銀鈀合金粉末,X射線衍射分析結果僅有銀鈀合金單峰,粒度檢測結果表明平均粒徑為0.6微米,為正態(tài)分布,較集中。

實驗結果表明,從硝酸銀和硝酸鈀溶液中能否直接還原出合金化的超細粉末,取決于還原條件的選擇,還要控制溶液中銀鈀離子濃度和溶液中的pH值。

從勢力學上分析,水合聯氨為銀和鈀的強還原劑。從試驗結果可知,當水合聯氨加入量大于理論量6倍時,即能還原得到合金我化的銀鈀合金粉,還原必須造成一個強的還原氣氛,還原劑一次性快速加入。若選擇較弱的還原劑或還原氣氛,就有可能造成兩種元素還原秩序的差異,得到復合粉而不是合金粉。

溶液中銀鈀離子濃度對合金化的形成影響不大,但對合金粉末粒度影響較大。一般來說,當溶液中銀鈀離子濃度小時,得到合鑫粉末粒度較小,但制粉效率低,難以進行批量生產。設法提高還原過程中銀鈀離子濃度,已進行了大量的研究工作,并取得了滿意結果。以水合聯氨作還原劑,從硝酸銀和硝酸鈀溶液中直接還原出銀鈀合金超細粉末。通過化學熱力學分析可知,水合聯氨與銀鈀反應的標準電極電位差值很大,遠遠高于銀與鈀標準電極電位的差值,可以實現銀和鈀同步還原。在溶液中銀和鈀離子濃度為70克/升,銀:鈀=7:3,水合聯氨的加入量為理論量6倍,還原溫度為50度-60度條件下,可獲得平均粒徑為0.6微米的銀鈀合金粉末。