一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器及工作條件

Z-8100型原子吸收分光光度計(jì)，儀器工作條件見表1；日立型熱解涂層石墨管；流動(dòng)注射分析儀（自行設(shè)計(jì)制造），為雙泵雙閥。

2、試劑及材料

金、鉑、鈀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1毫克/毫升)，標(biāo)準(zhǔn)工作液由儲(chǔ)備液用100毫升/升王水逐級(jí)稀釋配制；洗脫液：5克/升硫脲+5克/升酒石酸溶液；柱洗滌液：20毫升/升王水溶液；50克/升氯化亞錫溶液；硫脲樹脂(西安樹脂廠)，60～80目；錐形微吸附柱(L=25mm V=80微升)。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為去離子水。

3、流動(dòng)注射流路圖及工作程序

流動(dòng)注射在線分離富集-電熱原子吸收法測(cè)定金、鉑、鈀的流路如圖1所示。樣品經(jīng)并聯(lián)雙柱同時(shí)富集(a)；轉(zhuǎn)動(dòng)閥1串聯(lián)洗脫(b)；轉(zhuǎn)動(dòng)閥2，洗脫柱上殘余的金、鉑、鈀，并用空氣排空取樣針；恢復(fù)閥位，準(zhǔn)備下次測(cè)定。

4、實(shí)驗(yàn)方法

移取金、鉑、鈀質(zhì)量濃度分別為0.5、2.0、1.0微克/毫升的標(biāo)準(zhǔn)混合液100毫升，加入50克/升氯化亞錫溶液。FIA法在線吸附，測(cè)定流出殘余液中的各元素質(zhì)量濃度，計(jì)算不同吸附條件下的吸附率，進(jìn)行吸附條件的優(yōu)化；洗脫條件的優(yōu)化及其它實(shí)驗(yàn)，選取金、鉑、鈀分別為1.0、2.0、1.0納克/毫升的標(biāo)準(zhǔn)混合液進(jìn)行試驗(yàn)。

二、結(jié)果與討論

1、FIA裝置與電熱原子吸收儀聯(lián)機(jī)

由于石墨管對(duì)樣品的容量的局限性、石墨爐的非流通性及操作的不連續(xù)性在很大程度上防礙了FI-ETAAS聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展。目前常用的主要有端位柱和環(huán)內(nèi)柱兩種柱位方式進(jìn)行分離富集，這些技術(shù)往往一次富集只能進(jìn)行一個(gè)元素的單次測(cè)定，并且對(duì)富集柱、富集及洗脫流速和洗脫液的體積有嚴(yán)格限制。本文設(shè)計(jì)了一種十分簡(jiǎn)單的聯(lián)用方式。在2號(hào)閥上安裝一輕質(zhì)可調(diào)“手臂”，手臂的前端固定一取樣針，取樣針和FI中的毛細(xì)管(d=0.5mm)相聯(lián)。取樣針隨2號(hào)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)而水平旋轉(zhuǎn)，當(dāng)2號(hào)閥處于“0”位時(shí)，取樣針正好位于自動(dòng)進(jìn)樣器樣盤2號(hào)位正上方0.5cm處，當(dāng)2號(hào)閥處于“1”位時(shí)，取樣針恰位于廢液杯的正上方。分析樣品時(shí)，在進(jìn)樣盤中按順序放置多個(gè)已處理干凈的(根據(jù)待測(cè)樣品數(shù)量的多少)干錐形樣杯(V=0.5mL)，同時(shí)啟動(dòng)FI和ETAAS，ETAAS自動(dòng)進(jìn)樣器在1號(hào)空杯中采樣，完成一次測(cè)定(空燒)。與此同時(shí)，F(xiàn)I平行完成整個(gè)分離富集過程，洗脫的待測(cè)液通過取樣針滴入2號(hào)樣杯。第一次測(cè)定結(jié)束后，自動(dòng)進(jìn)樣器樣盤旋轉(zhuǎn)，儀器取2號(hào)杯中的溶液測(cè)定，3號(hào)樣杯轉(zhuǎn)至取樣針正下方收集另一待測(cè)溶液，如此循環(huán)進(jìn)行。測(cè)定第一個(gè)元素時(shí)，調(diào)節(jié)石墨爐升溫程序與FI工作程序相匹配，其余元素用收集在樣杯中的溶液進(jìn)行測(cè)定。

2、吸附條件的優(yōu)化

2.1、王水體積分?jǐn)?shù)的影響：取質(zhì)量濃度分別為0.5、2.0、1.0微克/毫升的金、鉑、鈀混合標(biāo)準(zhǔn)5份，分別在王水體積分?jǐn)?shù)為50、100、150、200、250毫升/升的介質(zhì)中分離富集。結(jié)果表明，在王水體積分?jǐn)?shù)為50-150毫升/升時(shí)，樹脂對(duì)金、鉑、鈀均能定量吸附，對(duì)金、鉑、鈀的吸附率大于95%。當(dāng)王水體積分?jǐn)?shù)大于200毫升/升時(shí)，對(duì)三個(gè)元素的吸附率開始下降。在實(shí)驗(yàn)中選取王水體積分?jǐn)?shù)為50-100毫升/升。

2.2、進(jìn)樣速度的影響：取質(zhì)量濃度為0.5、2.0、1.0微克/毫升的金、鉑、鈀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別實(shí)驗(yàn)了不同進(jìn)樣速度對(duì)吸附率的影響情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在整個(gè)試驗(yàn)泵速范圍內(nèi)，金和鈀的吸附率趨于100%且保持恒定。鉑的吸附率在泵速小于70轉(zhuǎn)/分鐘時(shí)，吸附趨于完全；而當(dāng)泵速大于70轉(zhuǎn)/分鐘后，吸附率逐漸降低。在一般情況下，提高進(jìn)樣速度可以獲取更高的濃集效率，故在實(shí)驗(yàn)中選取泵速為60轉(zhuǎn)/分鐘，此泵速下樣品的流速為4.5毫升/分鐘。