3、洗脫條件的優(yōu)化

3.1、硫脲質(zhì)量濃度的影響：對靜態(tài)條件下洗脫液種類進行了試驗。結(jié)果表明，在富集階段加入氯化亞錫情況下，硫脲和酒石酸混合溶液是一種良好的洗脫劑。在試驗中酒石酸溶液的質(zhì)量濃度恒定為5克/升，結(jié)果如圖2所示?？紤]到硫脲質(zhì)量濃度太大時，不利于吸附柱的恢復(fù)和平衡。在試驗中選取5克/升硫脲+5克/升酒石酸作為洗脫液，洗脫速度20轉(zhuǎn)/分鐘。

3.2、洗脫液速度的選擇：FI-ETAAS技術(shù)對洗脫液的流速有特殊的要求，一般要求用盡可能少的洗脫液使洗脫趨于完全。試驗考察了相同體積的洗脫液(0.3毫升)在不同流速下對測定吸光度的影響情況，結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，洗脫液流速越慢吸光度越大，這主要是當洗脫液體積恒定時，低速洗脫延長了洗脫時間，使洗脫更加完全。因此在實驗中選取洗脫液的流速為20轉(zhuǎn)/分鐘(1.5m毫升/分鐘)。

3.3、洗脫時間的影響：想獲取更高的測定靈敏度，必須使收集于樣杯中的溶液為含待測元素濃度最高的洗脫液。為了獲得理想洗脫溶液，同時確保有足夠的溶液供3元素分別測定(V大于0.15毫升)，考查了不同洗脫時間對測定吸光度的影響，結(jié)果如圖4所示。本試驗選取洗脫時間為18秒。

4、共存離子的影響

針對地球化學(xué)樣品的基體組成，試驗了鉀離子、鈉離子、二階鈣離子、二階鎂離子、三階鐵離子、三階鋁離子、二階銅離子、銀離子、二階鈷離子、二階錫離子對吸附及測定的影響。結(jié)果表明，在50-100毫升/升的王水介質(zhì)中這些元素幾乎不被吸附。

5、檢出限及精密度

配制金、鉑、鈀系列標準溶液，在最佳條件下測定并繪制標準曲線，求出斜率。對空白溶液進行11次測定，求得金、鉑、鈀的檢出限(3σ)分別為5、16、9納克/升。相對于實際樣品中的檢測下限(20克樣品溶解定容于200毫升)分別為0.05、0.16、0.09*10-9方。將金、鉑、鈀質(zhì)量濃度分別50、200、100納克/升的混合標準溶液平行7次測定，求得金、鉑、鈀的相對標準偏差分別為3.6%、5.1%、4.7%。

6、富集倍數(shù)及柱壽命

對相同濃度的標準溶液分別進行直接和富集后測定，求得金、鉑、鈀的富集倍數(shù)分別為43、37、41。在本實驗中，吸附柱的壽命為80-100次。在實際樣品測定時，最好將待測液用中速濾紙過濾后再富集，否則影響柱的壽命。

6、樣品分析

稱取20克樣品于瓷坩堝中，在馬弗爐中于650度下焙燒4小時左右，取出冷卻，加入20毫升水潤濕樣品，加入50毫升王水于電爐盤上加熱溶解并不斷搖動，待剩余體積約為20毫升后，取下冷卻加入10毫升10克/升動物膠溶液和2毫升50克/升氯化亞錫溶液并攪拌1分鐘，用水定容至200毫升，搖勻。放置片刻，用中速濾紙干過濾，收集濾液20毫升，富集測定。結(jié)果見表2。

三、結(jié)論

本文建立了流動注射-電熱原子吸收聯(lián)用系統(tǒng)(FI-ETAAS)并用于實際樣品測定。本方法具有如下特點：1)可以一次富集，多元素測定；2)類似FI-FAAS聯(lián)用技術(shù)，可在高流速、較大吸附柱的情況下進行分離富集；3)對洗脫液的體積及洗脫液的流速沒有特別的要求；4)在最大程度上保持了FI-ETAAS聯(lián)用技術(shù)的高度富集倍數(shù)；5)整個分析系統(tǒng)不需要進行特別嚴格地控制，操作相對簡單；5)方法快速高效；6)對標準樣品進行了測定。