建立了流動注射在線同時分離富集,無火焰原子吸收法測定地球化學樣品中金、鉑、鈀的分析方法。研究了聯(lián)用技術并進行了吸附條件和解脫條件的優(yōu)化實驗。當采樣頻率為20樣/小時時,金、鉑、鈀的富集倍數(shù)分別為43、37、41。金、鉑、鈀的檢出限(3σ)分別為5、16、9納克/升。將金、鉑、鈀質量濃度分別為50、200、100納克/升的混合標準溶液平行測定7次,求得金、鉑、鈀的相對標準偏差分別為3.6%、5.1%、4.7%。并對國家級標準樣品進行了測定,其結果及精密度符合要求。
鉑族元素的快速準確測定一直是地球化學樣品分析中的一個難點和熱點問題。近年來中子活化法、電感耦合等離子體質譜法、等離子體發(fā)射光譜和電熱原子吸收光譜法等現(xiàn)代高靈敏度分析技術在貴金屬測試領域得到了廣泛應用,這些技術本身可以提供較低的檢測下限。但由于在地質物料分析中,超痕量貴金屬元素一般與大量的賤金屬元素共存,嚴重干擾測定,測定前必須進行有效分離,因此提供簡單有效的分離技術成為這一研究工作的關鍵所在,目前锍鎳試金-碲共沉淀法已成為一種常規(guī)的分離富集技術,它可以對金及6個鉑族元素同時分離富集,但該技術分析步驟長、費用高,在超痕量分析中試劑一般必須進行嚴格的純化。近年來,離子交換樹脂分離富集貴金屬元素得到了一定程度的研究,該技術相對于試金共沉淀法而言,具有快速、廉價、試劑空白低等特點。
傳統(tǒng)的離子交換分離富集一般為間歇式手工操作,費時費力,試劑及樣品消耗量大,且容易污染。而流動注射在線分離富集技術大體消除了間歇式手工操作的這些缺點,近年來得到了廣泛的研究。特別是流動注射與電熱原子吸收法聯(lián)用,在很大程度上克服了ETAAS抗干擾能力差及超痕量分析中的污染問題;另外, FI-ETAAS聯(lián)用可以獲得很高的富集倍數(shù)。在貴金屬測試領域,該技術得到一定程度的研究。其中用氧化鋁微型柱分離富集水中的痕量鉑,檢出限為0.03微克/升;用編制反應器(KR)吸附分離富集測定了鉑,檢出限為0.01微克/升;用在線萃取測定了地質樣品中的痕量鈀,特征質量為2.6*10-11次方克;用8531纖維分離富集測定了氧化鉛中的痕量金,檢出限為0.038皮克。
用硫脲樹脂離線分離富集測定了地球化學樣品中的痕量金、鈀,在此基礎上,本文用流動注射在線同時分離富集,ETAAS法分別測定了地球化學樣品中的金、鉑、鈀。用自行設計的聯(lián)接臂實現(xiàn)了流動注射裝置與電熱原子吸收自動進樣盤中的取樣杯連接,從而實現(xiàn)了多元素同時富集、分別測定,在很大程度上提高了分析效率。