研究Styrene-DVB-D301G大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂對痕量鈀的吸附性能。在1%-10%鹽酸介質(zhì)中，鈀與氯負離子形成的二階六氯化鈀負離子絡陰離子被樹脂吸附。吸附物灰化，王水溶解，在5%鹽酸溶液中用石墨爐原子吸收測定。方法檢出限為0.8納克/克，測定國家一級標準樣品中的鈀，結(jié)果與標準值相符，12次測定的RSD為6.1%-7.3%。方法用于測定水系沉積物中的痕量鈀。

水系沉積物中鈀的含量一般為(0.x-xx)*10負9次方，分離富集是測定超痕鈀的必需手段。鈀的分離富集方法較多，主要有鉛試金、锍試金、活性炭富集、巰基棉、Te共沉淀、泡塑富集、離子交換樹脂等。測定方法主要有催化光度法、中子活化法、ICP-MS、ICP-AES及發(fā)射光譜法等。采用大孔弱堿性陰離子交換樹脂分離富集鈀，對樹脂的使用介質(zhì)、酸度，樹脂的粒度及動態(tài)、靜態(tài)吸附回收率進行了研究分析。樹脂對鈀的選擇性吸附較好，回收率較高，富集效果好。

一、實驗部分

1.1、儀器及主要工作條件

儀器：SOLAARM6(Thermo Elemental)原子吸收分光光度計，F(xiàn)S95自動進樣系統(tǒng)，GF95石墨爐，鈀單元素空心陰極燈，普通石墨管(Thermo Elemental)。

儀器工作條件：見表1、2。

1.2、主要試劑

樹脂：稱取200克樹脂，粉碎后過80目篩，加入4000毫升 0.6摩爾/升的鹽酸溶液，搖勻，浸泡7天后使用，用時搖勻。

鈀標準溶液：稱取0.1克金屬鈀，置于100毫升燒杯中。用王水溶解后加入0.2克氯化鈉，在水浴上蒸干。用8摩爾/升趕硝酸3次。加入濃鹽酸10毫升、水20毫升，待鹽類溶解后將溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中鈀的濃度為1毫克/毫升。工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。

水：蒸餾水

1.3、實驗方法

定量濾紙紙漿：稱取100克中速定量濾紙，加水揉碎，補加水至10000毫升，即得1%的紙漿。使用時以1%的紙漿與水1∶2稀釋。

吸附柱：向吸附柱中加入20毫升0.5%定量濾紙紙漿并壓緊。將40毫升5%的樹脂加到800毫升0.5%的紙漿中，攪勻、分次、每次20毫升將其加入吸附柱中，壓緊。將70mm布氏漏斗置于吸附柱上，放入中速定性濾紙，加入30毫升0.5%定性濾紙紙漿，控制濾速為10-15毫升/分鐘。

取一定量的鈀標準溶液于250毫升燒杯中，按實驗方法調(diào)整酸度，用樹脂吸附、于650度灰化?；曳葜屑尤?毫升新配王水，在水浴上蒸干。加入1毫升濃鹽酸蒸干。加入2毫升25%鹽酸溶液，鹽類溶解后，移入10毫升比色管中，用水稀釋至刻度。上機測定。