二、結(jié)果與討論

1、混相時(shí)間對(duì)鈀、鉑萃取率的影響

在室溫下，固定二階鈀離子的質(zhì)量濃度為1克/升，MSO的濃度為0.7摩爾/升，V(O)/V(A)= 1∶1，鹽酸濃度=1.5摩爾/升，按試驗(yàn)方法考察振蕩時(shí)間對(duì)鈀萃取率的影響，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可見(jiàn)，振蕩混相5分鐘后，萃取即達(dá)平衡，鈀的萃取率達(dá)到98.6%。

2、有機(jī)相與水相體積比對(duì)鈀萃取率的影響

在室溫下，二階鈀離子= 1克/升，MSO=0.5摩爾/升，氫離子=1.5摩爾/升，混相振蕩時(shí)間5分鐘，考察有機(jī)相與水相體積比不同時(shí)對(duì)鈀萃取率的影響，結(jié)果如圖2所示。

從圖2可以看出，隨著有機(jī)相與水相體積比的增大，鈀萃取率升高；但當(dāng)二者體積比大于1∶1后，鈀的萃取率增加幅度較小。考慮到萃取劑的用量及成本，以下試驗(yàn)相比均用1∶1。

3、萃取劑濃度對(duì)鈀、鉑萃取率的影響

在室溫下，固定鈀與鉑的質(zhì)量濃度都為1克/升，有機(jī)相與水相的體積比為1∶1，氫離子=1.4摩爾/升，振蕩時(shí)間為5分鐘，考察不同濃度的MSO對(duì)鈀與鉑萃取率的影響，結(jié)果如圖3所示

從圖3可知，鈀與鉑的萃取率都隨萃取劑濃度的增加而增大。不過(guò)，萃取劑濃度對(duì)鈀萃取率的影響要遠(yuǎn)大于對(duì)鉑的影響。當(dāng)MSO=0.7摩爾/升時(shí)，鈀的萃取已基本達(dá)到平衡，其一級(jí)萃取率為96.3%，而此時(shí)鉑的萃取率還不到8.1%。MSO大于0.7摩爾/升后，鈀萃取率增加幅度不大，鉑萃取率增加的也比較緩慢。由此可見(jiàn)，用MSO萃取鈀和鉑，當(dāng)濃度較低時(shí)，對(duì)鈀的萃取能力明顯高于對(duì)鉑的萃取能力，因而，MSO能很好地將鈀與鉑分離。MSO濃度越大，對(duì)鈀與鉑的萃取時(shí)間也越短，這可能是萃取劑濃度越高，自由萃取劑分子越多，增大了與鈀、鉑的接觸率，更有利于把它們攜入有機(jī)相。但是，萃取劑濃度越高，其粘度也越大，分相越不易，故試驗(yàn)選擇MSO的濃度為0.7摩爾/升。

4、酸度對(duì)鈀、鉑萃取率的影響

在室溫下，固定MSO=0.7摩爾/升，V(O)/V(A)=1∶1，振蕩時(shí)間5分鐘，考察在不同鈀、鉑濃度下鈀與鉑的萃取率隨酸度變化的關(guān)系。
1）、二階鈀離子=1克/升，四階鉑離子=0.25克/升；
2）、二階鈀離子=1克/升，四階鉑離子= 1克/升。

試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示?？梢钥闯?，1)、在試驗(yàn)條件下，不論鈀與鉑的配比如何，鈀與鉑的萃取率都隨料液酸度的增大而有增加的趨勢(shì)，但鈀的萃取率增加較快，且在氫離子濃度為1.5-2.0摩爾/升范圍內(nèi)都有一個(gè)拐點(diǎn)；氫離子小于2.5摩爾/升時(shí)，鉑的萃取率增加很緩慢；2)、氫離子在1.5-1.75摩爾/升范圍內(nèi)，用濃度為0.7摩爾/升的MSO萃取，鈀與鉑分離較好。

5、氯化銨的濃度對(duì)鈀反萃取率的影響

室溫下，用質(zhì)量濃度為0.7摩爾/升的MSO有機(jī)溶液，在V(O)/V(A)= 1∶1條件下振蕩5分鐘，萃取一定體積的、二階鈀離子= 1克/升的料液得到含鈀有機(jī)相，然后用不同濃度的氯化銨-氨水(氫氧化銨=1摩爾/升)溶液反萃取鈀，考察氯化銨-氨水反萃取鈀的效果，結(jié)果見(jiàn)圖5。

從圖5可知，當(dāng)氯化銨的濃度為3%時(shí)，鈀反萃率為95.01%，為最大，此時(shí)分相容易，兩相界面清晰、透明。再增大氯化銨的濃度，鈀反萃率反而降低，分相也很困難。

6、氨水濃度對(duì)鈀反萃取率的影響

室溫下，實(shí)驗(yàn)條件同上述，氯化銨的濃度為3%，考察不同氨水濃度對(duì)鈀反萃取率的影響，結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知，氨水濃度對(duì)鈀的反萃取率基本上沒(méi)有影響，在各個(gè)濃度下氯化銨的反萃效果均較好，都不低于94.6%。