亞砜是分離貴金屬的很有前途的萃取劑。亞砜可分為合成亞砜和石油亞砜兩大類，后者由石油硫化物或高含硫柴油直接氧化而得。石油亞砜對貴金屬的萃取選擇性較高，而且價格低廉，毒性小，可用煤油作稀釋劑。業(yè)內(nèi)一直進行以高含硫柴油為原料合成的石油亞砜萃取分離貴金屬的研究，并用石油亞砜從萃金余液中共萃鉑、鈀，工業(yè)實驗取得了成。近年來，由于高含硫石油資源開采有限，石油亞砜萃取劑原料供應短缺，因此開發(fā)合成亞砜萃取劑勢在必行。古國榜等曾合成了與石油亞砜主要組分類似的環(huán)狀亞砜衍生物，并考察了其萃金、鈀、鉑的性能。但由于該類亞砜合成方法較復雜，合成過程對環(huán)境污染較大，經(jīng)濟成本較高，工業(yè)上難于推廣應用，所以需改進前人合成烷基亞砜的方法。通過試驗，合成了易溶于煤油的亞砜MSO，并成功地將其用于含鉑、鈀、銠和賤金屬料液的半工業(yè)萃取分離試驗，效果較為理想。

一、實驗部分

1、試劑萃取劑MSO(石油亞砜，R=C5-C8)：華南理工大學應用化學系萃取化學組研制合成，密度0.899克/立方厘米(28度)，粘度25MPa·s(25度)，沸點約300度，亞砜硫濃度=10.4%，V=O=1025.34/cm；

無臭煤油稀釋劑：工業(yè)純；氯化銨、氨水、氯化鈉、濃鹽酸及濃硝酸，均為分析純。

2、料液

萃原液：分別準確稱取所需量的純鈀或鉑，置于100毫升燒杯中，加王水約20毫升，蓋上玻璃皿，低溫下小心加熱至完全溶解。然后加0.2克氯化鈉，蒸至近干。再加3毫升濃度為2摩爾/升的鹽酸，蒸發(fā)至干，重復3次。用2摩爾/升的鹽酸溶解殘渣，并用蒸餾水和標準濃度鹽酸合成待萃料液，然后將鈀、鉑溶液稀釋到一定體積，備用。

3、試驗方法

取10毫升萃原液傾入分液漏斗中，按一定相比加入有機相，室溫下人工振蕩。靜置分相平衡后，分液。

4、料液酸度、萃余液及反萃取液中鈀與鉑濃度的測定

料液的酸度用酸堿滴定法測定，萃余液及反萃取液中鈀、鉑濃度用WFX-IB原子吸收分光光度計測定，有機相中鈀與鉑的濃度用差減法計算求得。

水相中鉑(IV)濃度的測定：移取一定量的含鉑(IV)水相于10毫升容量瓶中，加入2毫升酸性硝酸亞鈰增感劑，以排除或抑制其他元素的干擾，提高測定鉑(IV)的靈敏度，再用0.1摩爾/升的稀鹽酸稀釋至刻度，用原子吸收分光光度計測定鉑(IV)的濃度。